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1、新會(huì)陳皮中總黃酮的提取工藝【摘要】目的優(yōu)化新會(huì)陳皮總黃酮提取的工藝條件。方法在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以總黃酮含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)方法考察液固比、乙醇濃度、提取時(shí)間等因素。結(jié)果各因素的影響次序是液固比＞提取溫度＞提取時(shí)間；最佳提取工藝為：乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%，液固比1∶25，提取溫度70℃，提取時(shí)間3h，提取1次。結(jié)論優(yōu)選得到的工藝穩(wěn)定可行?！娟P(guān)鍵詞】新會(huì)陳皮;總黃酮;正交設(shè)計(jì) OptimizationofextractionprocessoftotalflavonoidsinXinhuidryorangepeelbyorthogonaldesign LINLin,LINZi-xia,HU
2、ANGQing-hua (SectionofAnalyticalChemistry,GuangdongPharmaceuticalUniversity,Guangzhou,Guangdong510006,China） Abstract:ObjectiveTooptimizeextractionprocessconditionfortotalflavonoidsinXinhuidryorangepeel.MethodsOnthebasisofthesingleexperimentalfactor,theoptimizedextractionconditiononthebasisoftotal
3、flavonoidsinedbyorthogonaldesign.ResultsTheorderoffactorsperature＞extractionduration;Theoptimumextractionconditionsareextractiononceethodissimple，convenient,andaccurate. KeyL燒瓶中，加入石油醚(30～60℃)80mL，60℃回流脫脂2h；揮干石油醚后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，按照不同的水提取溫度、提取時(shí)間以不同液固比及提取次數(shù)進(jìn)行提取，抽濾，洗滌濾渣，合并濾液和洗液，濃縮去適量的乙醇，然后轉(zhuǎn)入100mL量瓶中，定容，搖勻，即為供試
4、品溶液?！ ?.2橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取0.2274mg/mL的橙皮苷對(duì)照品貯備液，精密吸取0.5、1、1.5、2.0和2.5mL置25mL量瓶中，加體積分?jǐn)?shù)為60％的乙醇至刻度。在285nm處測(cè)定吸收度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明：在4.548～22.74μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，回歸方程為A=0.033C+0.013，r=0.9993?！ ?.3測(cè)定方法 取一定提取條件下所得的供試品溶液，適當(dāng)稀釋，在285nm處測(cè)定樣品的吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總黃酮的含量。以陳皮總黃酮的得率(％)為指標(biāo)，確定最佳提取條件?！ ?.4單因素試驗(yàn) 選取水浴溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間、液固比、
5、提取次數(shù)這5個(gè)可能影響提取效果的因素做單因素試驗(yàn)，以確定相關(guān)因素對(duì)陳皮提取物中黃酮含量的影響，結(jié)果見圖1?！ .提取溫度;B.乙醇體積;C.提取時(shí)間;D.液固比;E.提取次數(shù) 圖15種因素對(duì)陳皮總黃酮得率的影響（略） Fig.1Effectoffivefactorsontheyieldoftotalflavonoids 由圖1可以得出：在70℃時(shí)陳皮總黃酮得率達(dá)到最大，故可以確定最佳的提取溫度為70℃;乙醇體積分?jǐn)?shù)大于60％，陳皮總黃酮得率逐漸減少，故可以確定最佳的乙醇體積分?jǐn)?shù)為60％;提取時(shí)間從2h后得率增長(zhǎng)不大，以5h為最高;液固比在30倍后有顯著減少，以25倍為最高;提取1次后得
6、率增長(zhǎng)不大，從節(jié)省成本和節(jié)省溶劑的角度，提取次數(shù)為1次。 2.5正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選最佳提取條件 通過單因素實(shí)驗(yàn)選取影響較大的三個(gè)因素：提取時(shí)間、提取溫度和液固比，運(yùn)用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)法，選用三因素三水平來確定陳皮總黃酮提取的最佳條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1～3?！ ”?實(shí)驗(yàn)因素水平表（略） Tab.1Factorsandlevels 從表2的直觀分析可以看出，3個(gè)因素對(duì)總黃酮提取含量的影響次序：液固比、提取溫度、提取時(shí)間。 從表3的方差分析可以看出，液固比和提取溫度對(duì)結(jié)果有顯著性影響，提取時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響不顯著，從經(jīng)濟(jì)、省時(shí)的原則考慮，提取時(shí)間定為3h。綜合上面的因素，最佳提取工藝：體積分?jǐn)?shù)為6
7、0％的乙醇，提取溫度70℃，液固比1∶25，提取時(shí)間3h，提取1次?！ ”?L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與直觀分析（略） Tab.2ResultofL9(34)orthogonalexperimentandanalysis 表3L9(34)正交實(shí)驗(yàn)方差分析表（略） Tab.3ANOVAanalysisofL9(34)orthogonalexperiment 2.6驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 按上述優(yōu)化提取條件
