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1、HPLC法測定不同產(chǎn)地?zé)舯K細(xì)辛中燈盞乙素的含量劉鵬，周軍，秦向陽，王巧峰，李曉曄【關(guān)鍵詞】,燈盞乙素DeterminationofscutellarininErigeronbreviscapusfromdifferentplacesbyHPLC 【Abstract】AIM:TodevelopaHPLCmethodtodeterminatetheproportionofscutellarininErigeronbreviscapusfromdifferentplacesofproduction.METHODS:Theanalyticalcolumnm×150mm）filledstat
2、ionaryphase.Themobilephaseconsistedofmethanol(0.02mol/L)phosphatebuffersolution〔pH5.2(35∶65)〕.ThefloL/min.Theinjectionvolume.Thecolumntemperatureethodethodethodisconvenient,economicalandaccuratem×150mm，5μm)為色譜柱，流動相為甲醇-0.02mol/L，磷酸緩沖液pH為5.2（35∶65），檢測波長為335nm，流速0.8mL/min，柱溫25℃，以外標(biāo)法測定燈盞細(xì)辛中燈盞乙素含量.結(jié)
3、果：燈盞乙素在0.74~3.70μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，r=0.9996，燈盞乙素平均加樣回收率為97.24％，RSD為0.82％（n=6）.結(jié)論：本方法可靠性高，準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好，適用于燈盞細(xì)辛中燈盞乙素的含量測定. 【關(guān)鍵詞】燈盞乙素；高效液相色譜法；燈盞細(xì)辛 0引言 燈盞細(xì)辛為菊科植物短葶飛蓬〔Erigeronbreviscapus(Vant.)Hard.Mazz〕的干燥全草.主要分布于我國云南、貴州、廣西、四川等地，是一種民間常用中藥.該藥具有散寒解表、祛風(fēng)除濕、活血化瘀、通經(jīng)活絡(luò)等功效.臨床主要用于治療缺血性腦血管疾病、冠心病、心絞痛等癥，其療效較好，毒副作
4、用小，運(yùn)用范圍廣〔1〕.燈盞細(xì)辛主要有效成分為黃酮類化合物燈盞乙素〔2-3〕，由于不同產(chǎn)地的燈盞花藥材主成分含量差異較大，為了控制藥材質(zhì)量，本研究 1.2.3線性關(guān)系考察精密吸取燈盞乙素對照品溶液(370mg/L)0.5，1，1.5，2，2.5mL分別置于5mL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，分別吸取各對照品溶液20μL進(jìn)樣，按上述色譜條件測定峰面積. 1.2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取燈盞乙素對照品溶液，分別在0，1，5，10，24和48h依次進(jìn)樣20μL，測定燈盞乙素含量. 1.2.5精密度試驗(yàn)精密吸取370mg/L燈盞乙素對照品溶液20μL，重復(fù)進(jìn)樣6次
5、，測定峰面積，計(jì)算精密度. 1.2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)取1號燈盞細(xì)辛樣品6份，按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，按上述色譜條件測定含量. 1.2.7加樣回收率試驗(yàn)精密稱量6份已知含量（1號樣品，燈盞乙素含量為7.13mg/g）的燈盞細(xì)辛樣品70mg，分別準(zhǔn)確加入燈盞乙素對照品(370，740，1110mg/L)1mL，按樣品測定法，測定燈盞乙素含量，計(jì)算加樣回收率. 2結(jié)果 2.1線性關(guān)系線性關(guān)系的考察中測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程Y=-27.34＋3876.04X，r=0.9996(n=6).結(jié)果表明燈盞乙素在0.74~3
6、.70μg范圍里呈良好線性關(guān)系. 2.2燈盞乙素穩(wěn)定性穩(wěn)定性試驗(yàn)中，6次所測燈盞乙素峰面積RSD為1.03％，燈盞乙素在流動相溶液中48h內(nèi)穩(wěn)定.精密度試驗(yàn)中，6次測量峰面積的精密度RSD為0.98％.重現(xiàn)性試驗(yàn)中，測得燈盞乙素的RSD為0.94％（n=6），表明此法重現(xiàn)性良好.加樣回收率試驗(yàn)中，測定的平均加樣回收率為97.24％，RSD為0.82％（n=6）（表1）. 2.3樣品測定結(jié)果對不同產(chǎn)地?zé)舯K細(xì)辛樣品進(jìn)行測定，分別精密吸取對照品與各供試品溶液20μL，注入高效液相色譜儀，依上述色譜條件，依外標(biāo)法計(jì)算含量，測得樣品中燈盞乙素的含量.四批樣品結(jié)果見表2.燈盞細(xì)辛生藥樣品色譜
7、圖見圖1. 表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略） 表2樣品測定結(jié)果（略） A:燈盞乙素對照品;B:燈盞細(xì)辛生藥樣品. 圖1燈盞乙素對照品與燈盞細(xì)辛生藥樣品色譜圖（略） 3討論 3.1流動相選擇文獻(xiàn)〔4,5〕采用磷酸鹽緩沖液、甲醇水磷酸為流動相，其問題是燈盞乙素主峰與其他峰分離度不好，達(dá)不到有效分離.我們改進(jìn)流動性配比，選擇甲醇0.02mol/L磷酸緩沖液（pH為5.2）（35∶65）為流動相，此流動相能排除干擾，適宜燈盞乙素主峰與其他峰明顯分離. 3
