hplc法測定氨咖黃敏膠囊中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量

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1、HPLC法測定氨咖黃敏膠囊中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量袁夢哲袁文靜王超許偉華【關(guān)鍵詞】HPLC　　摘要：目的：建立高效液相色譜法測定氨咖黃敏膠囊中對乙酰氨基酚和咖啡因的方法。方法：色譜柱為KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為甲醇∶水（1∶1），檢測波長為245nm，流速為0.6ml?min-1。結(jié)果：對乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分別為99.92%和99.74%；RSD分別為0.36%和0.43%(n=5)?！　￡P(guān)鍵詞：高效液相色譜法；對乙酰氨基酚；咖啡因；氨咖黃敏膠囊　　氨咖黃敏膠囊

2、曾用名速效傷風膠囊，是由對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和人工牛黃組成的抗感冒復方制劑。其質(zhì)量標準收載于國家藥品標準〔1〕?，F(xiàn)質(zhì)量標準對主藥對乙酰氨基酚和咖啡因的含量分別采用提取后滴定的方法。本研究采用高效液相色譜法同時測定這兩種組分的含量，該法快速、簡便、準確、重復性好，與標準法比較，結(jié)果較為滿意，可適用于含量的測定。　　1儀器與試藥　　日本島津LC10ATvp型液相色譜儀，SPD10Avp紫外檢測器，N2000型色譜數(shù)據(jù)工作站，普利賽斯電子分析天平。對乙酰氨基酚（批號：100018200107）、咖啡因（批號

3、：171215200305）對照品（購自中國藥品生物制品檢定所）；氨咖黃敏膠囊（市售品）；甲醇是色譜純，水為蒸餾水?！　?色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗　　色譜柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：甲醇∶水（1∶1）；檢測波長：245nm；流速：0.6ml?min-1；柱溫：室溫；理論塔板數(shù)按咖啡因峰計算不低于5000，分離度大于1.5?！　?線性關(guān)系　　精密稱取對乙酰氨基酚對照品500.90mg、咖啡因?qū)φ掌?0.71mg，分別置于50ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液

4、。精密量取上述儲備液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml分別置于5個25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，按上述色譜條件，取20μl進樣，記錄色譜圖（圖1），以峰面積Y對對照品進樣量（μl.ml-1）作線性回歸。結(jié)果對乙酰氨基酚、咖啡因的回歸歸方程（n=5）分別為：Y=12524.9X＋18996437г=0.9962Y=71704.2X－395298г=0.9998　　線性范圍分別為：200.36~1001.80、12.28~61.42μg.ml-1，實驗表明兩種組分峰面積與進樣量線性關(guān)系良好?！　?加樣回收率

5、試驗　　精密稱取已知含量的膠囊（批號：040808）內(nèi)容物適量（約相當于對乙酰氨基酚200mg）5份，置于50ml量瓶中，加流動相適量，振搖，溶解，再分別精密加入線性關(guān)系中的各對照品儲備液5ml，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置于25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。照樣品測定項下的方法測定加樣回收率，測得對乙酰氨基酚和咖啡因的加樣回收率（n=5），結(jié)果見表1。表1回收率測定結(jié)果（略）　　5精密度試驗　　用線性關(guān)系考察中對乙酰氨基酚、咖啡因濃度分別為0.6、0.036mg?ml-1的對照品

6、溶液，重復進樣5次，結(jié)果對乙酰氨基酚、咖啡因峰面積RSD分別為0.97%、0.86%。　　6重復性試驗　　取同一批號樣品(批號:040801)適量（約相當于對乙酰氨基酚500mg）5份，精密稱定，按樣品測定項下的方法測定對乙酰氨基酚、咖啡因的含量，RSD分別為0.81%、0.96%?！　?樣品含量的測定　　取本品10粒，精密稱取內(nèi)容物適量（約相當于對乙酰氨基酚500mg），置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置于25ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀

7、，記錄色譜圖(圖2)，按外標法以峰面積計算，測得結(jié)果與國家藥品標準〔1〕相比較，結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果(略)注:P>0.1，兩種方法無顯著性差異。　　8結(jié)果與討論　　81檢測波長的選擇　　因?qū)σ阴０被恿枯^大，在243246nm波長范圍內(nèi)有最大吸收，故選擇245nm為檢測波長?！　?2流動相的確定　　曾試用甲醇磷酸二氫鉀乙腈0.05mol/L的磷酸二氫胺及甲醇水不同比例的流動相系統(tǒng)進行考察，最后選用甲醇水（1:1）作為流動相，出峰快，分離好?！　?3標準法中對乙酰氨基酚含量采用加熱回流提取后用外指示劑

8、法滴定，操作繁瑣，終點不易判斷；咖啡因含量采用氯仿提取后滴定，操作也比較麻煩且氯仿毒性較大，揮發(fā)性強。本研究采用高效液相色譜法同時測定兩種組分的含量，操作簡單，結(jié)果準確，與標準法測定結(jié)果比較無顯著性差異。