血塞通滴丸中三七皂苷r1和人參皂苷rg1含量的高

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1、血塞通滴丸中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1含量的高【關(guān)鍵詞】血塞通滴丸高效液相色譜法人參皂苷Rg1三七皂苷R1　　血塞通滴丸為血塞通的新劑型，其主要成分為人參皂苷Rg1，三七皂苷R1。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定血塞通滴丸中人參皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量?！　?儀器與試藥　　SSI公司PC-3000高效液相色譜儀，熱電300紫外分光光度計(jì)，人參皂苷Rg1，三七皂苷R1對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所），血塞通滴丸（批號(hào)：20080409，20080401，20080402）本所自制。甲醇為色譜純，水為純化水?！　?方法與結(jié)果　　2.1檢測(cè)波長(zhǎng)

2、確定稱(chēng)取人參皂苷Rg1，三七皂苷R1對(duì)照品適量，用甲醇配制成20μg·ml-1的溶液，在200～300nm波長(zhǎng)處掃描，結(jié)果人參皂苷Rg1，三七皂苷R1均在203nm波長(zhǎng)處有最大吸收。　　2.2色譜條件色譜柱為島津KromasilC18（4.6mm×25cm）；流動(dòng)相為甲醇-水（58∶42）；流速為1.0ml·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；理論板數(shù)按人參皂苷Rg1，三七皂苷R1峰計(jì)算不低于10000，分離度大于2.0。　　2.3含量測(cè)定　　2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制　　人參皂苷Rg1：精密稱(chēng)定人參皂苷Rg1對(duì)照品約60mg，置50ml量瓶中，

3、加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，10.0ml分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀，測(cè)定。結(jié)果表明人參皂苷Rg1在濃度0.116～1.160mg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，其回歸方程Y=-99466+3257868X，r=0.9992。　　三七皂苷R1：精密稱(chēng)定三七皂苷R1對(duì)照品約60mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0ml分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。按上述色

4、譜條件分別取10μl注入色譜儀，測(cè)定。結(jié)果表明三七皂苷R1在濃度0.232～0.812mg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，其回歸方程Y=11772+2495523X，r=0.9987。　　2.3.2重復(fù)性與穩(wěn)定性試驗(yàn)取標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定中心濃度點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣6次，量取峰面積計(jì)算RSD分別為人參皂苷Rg11.11%，三七皂苷R11.09%，重現(xiàn)性良好，可準(zhǔn)確用于含量測(cè)定。該溶液放置6h后重復(fù)進(jìn)樣，峰面積基本不變，RSD分別為1.05%和0.99%。　　2.3.3精密度測(cè)定取樣品6份，精密稱(chēng)定，按樣品含量測(cè)定方法測(cè)定RSD為2.5%?！　?.3.4

5、加樣回收率測(cè)定取血塞通滴丸10粒，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取5.0ml置10ml量瓶中,精密加入人參皂苷Rg1，三七皂苷R1對(duì)照品適量,加甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀，測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。表1加樣回收率測(cè)定結(jié)果（略）　　2.3.5樣品測(cè)定取血塞通滴丸10粒，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀，測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2血塞通滴丸測(cè)定結(jié)果（略）　　2.3.

6、6血塞通原料測(cè)定精密稱(chēng)取血塞通原料約100mg，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀，測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。表3血塞通原料測(cè)定結(jié)果（略）　　3討論　　血塞通滴丸的輔料為聚乙二醇6000。經(jīng)測(cè)試聚乙二醇6000的甲醇溶液無(wú)紫外吸收峰，對(duì)樣品的測(cè)定無(wú)干擾。本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可作為控制血塞通滴丸中人參皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量測(cè)定方法。