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《hplc法測(cè)定抗瘤丸中三七皂苷r1及人參皂苷rg1、rb1的含量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定抗瘤丸中三七皂苷R1及人參皂苷Rg1、Rb1的含量論文.freelasilC18柱(4.6mm×150mm,5μm),使用梯度洗脫系統(tǒng),流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸溶液；流速為1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；進(jìn)樣量為10μL；柱溫為30℃。結(jié)果三七皂苷R1的線(xiàn)性范圍為82.8～621μg(r＝0.9999),平均回收率為100.057%(RSD＝0.3996%)；人參皂苷Rg1的線(xiàn)性范圍為109.8～823.5μg(r＝0.9996),平均回收率為99.248%(RSD＝1.0046
2、%)；人參皂苷Rb1的線(xiàn)性范圍為112.6～844.5μg(r＝0.9999),平均回收率為99.812%(RSD＝1.4744%)。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人參皂苷Rg1、Rb1的含量測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】抗瘤丸三七皂苷R1人參皂苷Rg1人參皂苷Rb1高效液相色譜法含量測(cè)定Abstract：ObjectiveTosetupaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentsofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg
3、1andRb1inKangliupills.MethodsItedonKromasilC18(4.6mm×150mm,5μm),andthemobilephase.ThefloL/min,thedetective,.freelentemperatureethodissimple,accurateandreproducible,andsuitableforthecontentdeterminationofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1andRb1inKangliupills.
4、Keyination抗瘤丸是由三七、何首烏、琥珀等組成的中藥復(fù)方制劑,其功效為扶正培本、清熱解毒、活血化瘀等；用于腦膠質(zhì)瘤、腦垂體瘤及其它腫瘤的治療?？沽鐾栀|(zhì)量控制有性狀、鑒別、檢驗(yàn)等項(xiàng)目,但仍未建立含量測(cè)定方法。三七為本方中的君藥,三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1為三七的主要有效成分。為了有效地控制該制劑質(zhì)量,本試驗(yàn)建立了應(yīng)用高效液相色譜(HPLC)法,測(cè)定抗瘤丸中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1含量的方法。1儀器與試藥Agillent1200型高效液相色譜儀,包括四元梯度泵、DA
5、D檢測(cè)器、自動(dòng)脫氣機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、化學(xué)工作站(美國(guó)Agillent公司)；L-200SM型電子分析天平(日本Shimadzu公司)；KQ-250D型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器廠)?？沽鐾?首都醫(yī)科大學(xué)宣武醫(yī)院自制,批號(hào)20060830、20061031、20061226、20070228)；三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1對(duì)照品(供含量測(cè)定用,中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)分別為110745-200415、110703-200424、110704-200420)。乙腈為色譜純(德國(guó)
6、默克公司),水為超純水,其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱：KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脫程序?yàn)椋?min(20∶80)-20min(40∶60)-30min(20∶80)；流速：1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm,進(jìn)樣量：10μL；柱溫：30℃。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,對(duì)照品溶液與供試品溶液依次出現(xiàn)3個(gè)峰：三七皂苷R1(保留時(shí)間7.45min)、人參皂苷Rg1(
7、保留時(shí)間8.54min)、人參皂苷Rb1(保留時(shí)間16.73min),理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算不低于8000,3組分理論板數(shù)均在7000以上。此條件下對(duì)照品、供試品色譜圖見(jiàn)圖1。2.2對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)60℃減壓干燥2h的三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL中含三七皂苷R10.08mg、人參皂苷Rg10.1mg、人參皂苷Rb10.1mg的混合溶液,搖勻,作為對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備取抗瘤丸,研細(xì),取1g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加乙醚適量,置水浴上回
8、流2h,棄去乙醚液,取出濾紙筒揮盡乙醚,藥渣轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL,稱(chēng)定重量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱(chēng)重,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,過(guò)濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.4陰性溶液的制備按抗瘤丸處方和置備工藝制備缺三七藥材的陰性對(duì)照樣品,依“2.3”項(xiàng)下方法制備陰性對(duì)照品溶液,備用。2.5線(xiàn)性關(guān)系的考察精密吸取“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品混和溶液1、2、4、5、7.5mL,分別置于10mL量瓶中,加
