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1、對HPLC法測定醋酸地塞米松片的含量研究摘要：目的建立HPLC法測定醋酸地塞米松片的含量。方法采用DiamondC18色譜柱（5μm，4.6×150mm），柱溫為室溫，流動相：甲醇-水（70：30），流速為1ml/min，檢測波長：240nm，以峰面積計算。結(jié)果線性范圍4～24μg/ml。平均加樣回收率為（103.2±3.2）%（n＝15）。結(jié)論本法簡便、快捷、靈敏，可作為醋酸地塞米松片質(zhì)量控制的有效方法?！娟P(guān)鍵詞】HPLC醋酸地塞米松【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofdexameth
2、asoneacetatetablets.MethodsAnalyticalcolumnondC18（5μm，4.6×150mm），methanol-obilephaseattheflol/min.Thedetectionandthepeakareal.Theaveragerecoveryethodple，rapidandaccurate.【Keyethoneacetate醋酸地塞米松為腎上腺皮質(zhì)激素類藥，《中國藥典》2000年版醋酸地塞米松片的含量測定方法為紫外分光光度法〔1〕，此法專屬性不強(qiáng)，選擇性較差，其結(jié)果可能受到片劑中其它輔料或添加劑的影響。本文采用HPLC法測定其
3、含量，現(xiàn)報道如下。1儀器與試藥g/片，A廠批號：030403；B廠批號：030501(B1)；030902（B2）；030502（B3）；C廠批號：20021001（C1）；20030601（C2））；甲醇(色譜純，默克公司)，水為二次重蒸水。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：DiamondC18（5μm，4.6×150mm），流動相：甲醇-水（70：30），流速：1ml/min，柱溫：室溫，檢測波長：240nm，進(jìn)樣量：20μl。在該色譜條件下，醋酸地塞米松保留時間為4.95min，色譜圖見圖1。2.2溶液配制2.2.1對照品儲備溶液的配制精密稱取醋酸地塞米松對照品約25
4、mg，置于25ml容量瓶中，加入甲醇適量溶解，定容，搖勻，配成1mg/ml的對照品儲備液。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備分別精密吸取上述儲備液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，置于25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，配成4、8、12、16、20、24μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取20μl進(jìn)樣，以醋酸地塞米松峰面積A對其濃度C進(jìn)行線性回歸，回歸方程為C＝2.3×10－5A＋0.605697，r＝0.9997。試驗(yàn)結(jié)果表明，在4～24μg/ml范圍內(nèi)醋酸地塞米松峰面積和濃度呈良好的線性關(guān)系。2.2.3供試品溶液的配制分別取供試品20片，精密稱定，研細(xì)。稱取適量（相當(dāng)于醋酸地
5、塞米松3.75mg）置50ml容量瓶中，加入甲醇25ml，置50～60℃的水浴中保溫10min，并不斷振搖，放冷至室溫，定容，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml容量瓶，加甲醇至刻度即得。吸取20μl進(jìn)樣，以醋酸地塞米松峰面積A代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算供試品含量。2.3回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的醋酸地塞米松供試品粉末適量（相當(dāng)于醋酸地塞米松0.75mg），置于10ml容量瓶中，加儲備液適量，加入甲醇5ml，置50～60℃的水浴中保溫10min，并不斷振搖，放冷至室溫，定容，搖勻并過濾，精取續(xù)濾液0.8ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，用HPLC法進(jìn)行測定，以實(shí)測值
6、除以加入量計算加樣回收率。平均加樣回收率為（103.1±1.5）%（n＝15）。2.4樣品測定各供試品的HPLC法測定結(jié)果見表2。參照《中國藥典》2000版采用紫外分光光度法〔1〕測定各樣品含量3討論《中國藥典》采用紫外分光光度法測定醋酸地塞米松片的含量〔1〕，美國藥典則采用高效液相色譜法測定醋酸地塞米松片的含量。參照美國藥典的方法，本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測定醋酸地塞米松片的含量，醋酸地塞米松與雜質(zhì)分離良好，且平均加樣回收率為(103.2±3.2)％，方法可靠。供試品HPLC色譜圖在地塞米松色譜峰前存在片劑輔料雜峰，說明輔料在240nm處存在紫外吸收，可干擾醋酸地塞米松片含量
7、的測定，導(dǎo)致紫外分光光度法測得的含量偏高，與HPLC法相差達(dá)15%。用HPLC法測定三個廠家片劑含量均低于含量限度（90%～110%），而用藥典方法測定的結(jié)果則均合格，由此可見，在藥典方法下其含量檢測合格的樣品，仍有可能不合格。因此，我們認(rèn)為，藥典所用醋酸地塞米松片含量測定方法有待改進(jìn)。本文所用HPLC法簡便，快捷，靈敏，可作為醋酸地塞米松片質(zhì)量控制的有效方法?！?/p>
