硅粉中碳含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法研究

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1、硅粉中碳含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法研究邱艷梅楊寶輝（新特能源股份有限公司，新疆烏魯木齊830000）摘要：對(duì)硅粉中碳含量的測(cè)定方法進(jìn)行研究，特別是對(duì)硅粉檢測(cè)的分析步驟、校準(zhǔn)曲線、方法精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證方面等進(jìn)行探討。試驗(yàn)確定了最佳分析條件，本方法可準(zhǔn)確測(cè)定硅粉中碳含量、靈敏度高、重性好，測(cè)定范圍0.005%～1.000%。[1]..關(guān)鍵詞：硅粉；碳含量；實(shí)驗(yàn)條件中圖分類號(hào)：O572.21文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A：1000-8772-（2015）02-0228-01工業(yè)硅是化工生產(chǎn)的重要原料，經(jīng)物理加工后的硅粉在光伏行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。硅粉中痕量雜質(zhì)對(duì)光伏產(chǎn)品的影響很大，特別是對(duì)太陽(yáng)能電池片

2、、電池組件及光電轉(zhuǎn)化效率影響很大，因此從源頭控制硅粉中碳含量是大多數(shù)企業(yè)的首選，而硅粉中碳含量的檢測(cè)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的選擇非常關(guān)鍵，它會(huì)直接影響檢測(cè)的精密度。一、實(shí)驗(yàn)方法采用高頻紅外碳硫儀，在助熔劑存在的情況下，試料在通入氧氣的高頻感應(yīng)爐中燃燒，碳轉(zhuǎn)化成為二氧化碳（或一氧化碳）由氧氣載入紅外吸收池，通過(guò)紅外檢測(cè)器對(duì)二氧化碳（或一氧化碳）特定波長(zhǎng)的紅外光強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，其吸收強(qiáng)度與碳的濃度成正比關(guān)系，由此測(cè)得試料中的碳含量。二、實(shí)驗(yàn)條件1.稱樣量高頻紅外碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)，樣品稱樣量不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。由于金屬

3、硅的熔點(diǎn)較高，其電磁感應(yīng)性差、難于燃燒，其中的碳也較難釋放。實(shí)驗(yàn)表明，分析結(jié)果隨樣品量的增加逐步變低，稱樣量過(guò)多（超過(guò)0.3g）導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳釋放不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低，樣品分析過(guò)程出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，也容易造成燃燒時(shí)飛濺。但稱樣量過(guò)少，會(huì)容易使系統(tǒng)誤差增大。2.稱樣方法稱取同一個(gè)工業(yè)硅試樣0.15g，將三種不同的助熔劑分別置于底部、中部、頂部分別進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樣品和助熔劑的疊放次序?qū)Ψ治鼋Y(jié)果有影響，當(dāng)樣品稱量置于助熔劑上面或坩堝底部時(shí)，燃燒情況不理想，使分析結(jié)果明顯偏低，或出現(xiàn)峰嚴(yán)重拖尾，分析結(jié)果波動(dòng)較大。采用加0.5ｇ純鐵助熔劑和0.2ｇ的錫助

4、熔劑墊坩堝底，稱試料0.15g于坩堝中間，上面再覆蓋1.0ｇ鎢助熔劑樣品燃燒較為充分，石英管內(nèi)無(wú)明顯熔體飛濺物和污染，測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定。3.空白試驗(yàn)助熔劑、助燃?xì)怏w、坩堝中或多或少都會(huì)有一定的碳空白值。在分析高含量碳時(shí),由于樣品碳含量高,所以影響不大。但在分析低碳或超低碳時(shí)卻影響很大，有時(shí)低碳的含量與空白值基本相當(dāng),甚至空白值會(huì)大于被分析樣品的碳含量。三、碳標(biāo)準(zhǔn)系列的配制1.曲線范圍為了使校準(zhǔn)曲線的線性校正更加準(zhǔn)確，根據(jù)試樣中碳含量的范圍選擇合適的量程和通道，按碳含量0.010%～0.10%及＞0.10%～1.0%曲線范圍分別進(jìn)行工作曲線的校準(zhǔn)。2.曲線校準(zhǔn)一般儀器在出產(chǎn)前在不

5、同的量程和通道內(nèi)已經(jīng)建立了一條相應(yīng)工作曲線，用戶在測(cè)量試樣前還需要對(duì)相應(yīng)通道內(nèi)的工作曲線進(jìn)行的二次校準(zhǔn)。但國(guó)內(nèi)外不同廠家、不同型號(hào)的儀器很多，具體的校準(zhǔn)方法也不盡相同，少部分儀器可以進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，但大部分型號(hào)的儀器還是采用單點(diǎn)校準(zhǔn)的方法，校準(zhǔn)方法為多點(diǎn)和單點(diǎn)校準(zhǔn)，規(guī)定按碳含量0.010%～0.10%及＞0.10%～1.0%的曲線范圍，選取一個(gè)碳含量在相應(yīng)的量程和通道曲線范圍內(nèi)，且大于被測(cè)試樣的碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別進(jìn)行工作曲線校準(zhǔn)，按儀器操作要求進(jìn)行三次以上的測(cè)定，并保存校正系數(shù)，完成線性校正。3.試樣分析測(cè)定分為稱樣和測(cè)量?jī)蓚€(gè)步驟，但國(guó)內(nèi)外不同廠家、不同型號(hào)的儀器測(cè)

6、定的具體操作也不盡相同，具體應(yīng)該按儀器說(shuō)明書中的操作步驟進(jìn)行測(cè)定，不便累述。四、方法的精密度驗(yàn)證根據(jù)工業(yè)硅實(shí)際樣品中碳含量的高低，按照實(shí)驗(yàn)方法分別對(duì)不同碳水平的試樣進(jìn)行多次平行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，5個(gè)不同含碳量的工業(yè)硅樣品測(cè)定結(jié)果的精密度RSD結(jié)果見表1。五、結(jié)論一是通過(guò)硅粉中碳含量實(shí)驗(yàn)條件摸索，該條件下具有較好的精密度，能滿足測(cè)試要求。二是本方法具有分析速度快、精度高、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，特別適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。..