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《熱電池deb粉中鉀含量的測定方法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、上海航天2000年弟1期AEROSPACESHANGHAI文章一號:1006—1630(2000)01—0059—04熱電池DEB粉中鉀含量的測定方法一.苧臻墮缸1了73(上海航乏技術(shù)研究院811所,上海200233)T1o}
2、;摘要:研競與運用空氣一乙炔(Air-c2H2)火焰原子啞收光譜法測定熱電池正極粉(DEB)中的鉀含量。同時舟紹了曩佳洲定書件廈呈良好踐性范固的難度,對干托因素進(jìn)行了轅寺考慮。諸方法曼教度高、-~i,tA、、選擇性和重現(xiàn)性好。對樣品進(jìn)行10次測定的蛄果表明:方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于I.0%.標(biāo)準(zhǔn)加八回收卓在9
3、8%~102%范固內(nèi)。完壘適用于熱電池DEB耪中的鉀含量的測定。美誓詞:l皇;墨±墨些圭蘭聾垃蘭;苧方法導(dǎo)彈DED孝勻,中田分類號:TM911.16文■標(biāo)識碼:ATHElNDEBPOWDER0lFH0TBA1TERYXIEGuang-rong,CHENLei(No.811InstituteofSAST,Shanghai200233,China)AlmtrKt:Thispaperstudiestheme~uretnea'ttofpotassitmacontentinDEBpowderofhotbatterybyusingthea_r-
4、c2flameatom-obsorptic~specLcum,andintroducestheoptimummeasuringconditionanddisturbingfactor.Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity,small,disturbanceandselectivityandrepeatability.Theresutsfromtea~_mmtre~f0r姍pIshowthattherelativestandardoffsetsinthemethodareaUsrna¨t
5、han10%,andthestandardreoov哪isduring98%~102%,fulysmtedforthemtmsuretneaxtofpotassiumcontentinDEBpowderofhotbateryKeyw0rds:potassium;Atom-abso0tion印ect九Im;Hotbattery;MeasuringmethodO引言近年來.對含有較多共同被測離子的在某低空防空導(dǎo)彈的熱電池的研制過程DEB粉主份的分析,有文獻(xiàn)報道是運用化學(xué)中,已經(jīng)發(fā)現(xiàn)DEB粉結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分對電池法。而用化學(xué)法分析DEB粉,
6、其效果不程理性能有明顯的作用。因而研制一種快速、準(zhǔn)想。確、精確度好、靈敏度高的鉀含量的分析方法在這種情況下,作者在用Air-c’H2原子是當(dāng)務(wù)之急。吸收光譜法測定熱電池DEB粉中鉀含量的工作中,取得了一定的進(jìn)展。這一測定方法收稿日期:199904—20操作簡便、時間快速、靈敏度高和重現(xiàn)性好等作者簡介:薛光榮(1954-),男.高援工程師,從事理化特點,方法的精度與準(zhǔn)確度均能滿足熱電池分析工作。上{每航天AEROSPACEs1{ANGHAI2000年第1期研制工作的要求。tool/L硝酸稀釋。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中鉀元素吉量。1試驗2
7、結(jié)果與討論1.1儀器與試劑在實驗中采用AA670型原子吸收光2.1共振線的選擇譜儀和鉀空心陰極燈。要得到良好的特征濃度和滿意的線性分標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)方法分別配置析曲線,鉀在原子吸收769.9nm共振線的特1.0000g/L單元素儲備液(置于聚四氟乙烯征濃度是0.1rng/L,檢測限為0.002rag/L。塑料瓶中,使用時稀釋);氯化銫(0.5%);鹽雖然它的靈敏度766.5rim共振線的特征濃酸(1+1);硝酸(1+1);試驗用水為去離子度有所降低,但分析曲線有更好的特性。由水;試劑為光譜純或分析純。于766.5rim共振線的特征濃度
8、和檢測限與儀器密切相關(guān)。因此許多光電倍增管在鉀的1.2儀器工作條件波長靈敏度很低。此時呈現(xiàn)的信噪比不好,經(jīng)試驗,選定了儀器最佳工作條件如表會影響測定值。1所示。2.2空心陰極燈工作電流的選擇1.3分析步驟實驗證實:燈電流的大小對光源輻射強a、制備試樣溶液準(zhǔn)確秤取(0.2~度、共振線的輪廓、空心陰極燈的壽命。都有0.4)gDEB粉試樣(由于試樣內(nèi)古有氯化鋰較大的影響。電流過低,雖然靈敏度有所提易吸水.應(yīng)采用差減秤量方法)置于250mL高,但信噪比高,穩(wěn)定性較差。電流增高可以燒杯中,加5mL(1+1)鹽酸、30mL(1+1)硝提高測定的
9、穩(wěn)定性,但是會導(dǎo)致靈敏度降低。酸。然后加熱溶解、過濾,再用50℃熱水洗因此既要必須選擇合適的燈電流,同時又要撩數(shù)次,加氯化銫2mL,混勻,置于l00mL容考慮到靈敏度和保證測定的穩(wěn)定性。此時將量瓶中,用水稀釋至刻度,并搖勻。燈電流值定