硫酸銅中銅含量的測(cè)定

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1、硫酸銅中銅含量的測(cè)定硫酸銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1熟悉分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量的原理和方法2掌握吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用實(shí)驗(yàn)原理：硫酸銅的分析方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：礦石和合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其他能氧化的物質(zhì)（如、等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（比如使生成配離子而被掩蔽）或在測(cè)定前將它們分離除去。若有As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，則應(yīng)將pH調(diào)至4

2、，以免它們氧化。間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量雜質(zhì)，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純度。試劑與儀器Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固體）；純銅（99.9%以上）；6mol·L-1HNO3溶液；100g·L-1KI溶液；1+1和1mol·L-1H2SO4溶液；100g·L-1KSCN溶液；10g·L-1淀

3、粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶實(shí)驗(yàn)步驟0.05mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：稱取12.5gNa2S2O3·5H2O于燒杯中，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa2CO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1~2周后再標(biāo)定。1.1.10.05mol·L-1Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱?。?.7-0.8）g左右的銅片，置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3mL6mol·L-1HNO3，蓋上表面皿，放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫蒸發(fā)至干。

4、冷卻后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸發(fā)至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從而制得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.1.2Na2S2O3溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取25.00mLCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=3~4。加入7mL100g·L-13硫酸銅中銅含量的測(cè)定KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終

5、點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表1。表1Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)記錄項(xiàng)目ⅠⅡⅢⅣⅤⅥ滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL/mL1.1.1滴定：精確稱取CuSO4·5H2O試樣0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加入3mL1mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解試樣。加入7mL100g·L-1KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為

6、終點(diǎn)（此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表2。表2測(cè)定CuSO4·5H2O試樣中Cu含量記錄項(xiàng)目ⅠⅡⅢⅣ/g/mL2結(jié)果與討論Cu2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必須加入過(guò)量的KI。但是由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附離子，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加入KSCN，使CuI（Ksp=5.06×10-12）轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）：CuI+SCN-=CuSCN↓+I-這樣不但可釋放出被吸附的離子，而且反應(yīng)時(shí)再生的I-離子可與未反應(yīng)的Cu2+發(fā)生作用。但是，KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，

7、否則較多的I2會(huì)明顯地為KSCN所還原而使結(jié)果偏低：同時(shí)，為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行。酸度過(guò)低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I-進(jìn)行完全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過(guò)高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+配合，I-不易從Cu（Ⅱ）離子的氯配合物中將Cu2+定量地還原，因此最好使用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。2.1環(huán)境的影響Na2S2O3溶液易受微生物、空氣中的氧以及溶解在水中的CO2的影響而分解：3硫酸銅中銅含量的測(cè)定為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2S2O3

8、溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并加入少量Na2CO3（約0.02%）使溶液呈微堿性，或加入少量HgI2（10mg·L-1）作殺菌劑。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其濃