hplc法測(cè)血清奧氮平濃度

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1、HPLC法測(cè)血清奧氮平濃度1材料和方法高效液相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用是近年來(lái)飛速發(fā)展的新技術(shù)。目前,用HPLC法快速測(cè)定血中奧氮平濃度的方法國(guó)內(nèi)報(bào)道甚少,我們?cè)趨⒖紘?guó)外有關(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上結(jié)合臨床實(shí)際,試圖在國(guó)內(nèi)首先建立一個(gè)取樣量少、分析周期短、靈敏度高的實(shí)驗(yàn)方法,以滿足臨床實(shí)際的需要。1.1實(shí)驗(yàn)部分1.1.1儀器及試劑(1)儀器美國(guó)惠普HP1050高效液相色譜儀伴惠普HP1050紫外分光檢測(cè)儀及色譜工作站。色譜柱為200×4.6mm不銹鋼柱,內(nèi)充5μmSpherisorbC18(34/73)。(2)標(biāo)準(zhǔn)物奧氮平標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。(3)溶劑甲醇;三氯乙酸CCl3COOH;乙酸乙酯C

2、H3COOC2H5;四硼酸鈉Na2B4O7·10H2O;磷酸氫二鈉Na2HPO4·12H2O;水為雙重蒸餾水。1.1.2試劑配制(1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用雙重蒸餾水配成1mg/ml溶液,4℃保存。(2)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液用雙重蒸餾水稀釋成100μg/ml溶液,4℃保存。(3)50mmol/LNa2HPO4緩沖液準(zhǔn)確稱取8.9535gNa2HPO4·12H2O于500ml容量瓶中加雙蒸水至刻度。(4)0.05mmol/L四硼酸鈉溶液準(zhǔn)確稱取1.90685gNa2B4O7·10H2O于100ml容量瓶中加雙蒸水至刻度。(5)準(zhǔn)確稱取10gCCl3COOH于100ml容量瓶中加雙蒸水至刻度。(6)流

3、動(dòng)相取甲醇、雙重蒸餾水按70:30的比例(v/v)配制,用前超聲波脫氣。1.1.3實(shí)驗(yàn)方法(1)色譜條件分析柱:色譜柱:Spherisorb-C184.6×200mm。流動(dòng)相流速:1ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng):276nm。滿量程吸光度:0.02。記錄儀紙速:4mm/min。柱溫:室溫。(2)病人標(biāo)本收集和保存病人服用固定劑量達(dá)穩(wěn)態(tài)血藥濃度后,于清晨服藥前取肘或頸靜脈血2ml,及時(shí)分離出血清。不能及時(shí)測(cè)定的血清密封后冰凍保存。2計(jì)算測(cè)出藥物的峰面積,以血清應(yīng)用液的峰面積為自變量,濃度為因變量,算出相關(guān)系數(shù)及回歸方程,用標(biāo)本的峰面積由回歸方程算得結(jié)果。3結(jié)果3.1色譜行為在本實(shí)驗(yàn)條件下

4、,奧氮平保留時(shí)間為4.9min。3.2線性關(guān)系及檢測(cè)限在空白血漿中分別添加奧氮平使血藥濃度相當(dāng)于2、5、10、20g/L,在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析,所得數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)進(jìn)行回歸,得到峰面積A與質(zhì)量濃度C(g/L)的關(guān)系:A=1.78×104+0.12×104C;相關(guān)系數(shù)為0.99。3.3回收率與精密度配制含奧氮平質(zhì)量濃度分別為2、5、10、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)血漿樣品各五份,在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析,測(cè)得血漿中奧氮平回收率;另取上述四種質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)血漿,對(duì)每一質(zhì)量濃度當(dāng)日測(cè)定5次,求得日內(nèi)相對(duì)平均偏差;四種質(zhì)量濃度的血漿放置于冰箱保存,每天測(cè)1次,連續(xù)測(cè)定5次,求得日間平均相對(duì)偏差3.

5、4檢測(cè)波長(zhǎng)對(duì)奧氮平的標(biāo)準(zhǔn)溶液(g/L)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,在276nm外有較強(qiáng)的吸收,故選定檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。4討論4.1本文采用HPLC法測(cè)血清奧氮平濃度,具有操作簡(jiǎn)單、取樣量少、分析周期短、靈敏度高的特點(diǎn),使奧氮平血藥濃度的得知快速、簡(jiǎn)潔。4.2經(jīng)專屬性考察,常用的抗精神病藥(氯氮平、冬眠靈、奮乃靜)在該色譜條件下對(duì)奧氮平的測(cè)定無(wú)干擾。4.3本文采用血樣經(jīng)三氯乙酸沉淀蛋白后進(jìn)樣的方法來(lái)測(cè)定,經(jīng)上百次試驗(yàn),對(duì)柱壓無(wú)明顯影響。4.4本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)病人無(wú)痛苦,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員無(wú)危害。對(duì)節(jié)省醫(yī)院及病人非合理用藥造成額外治療費(fèi)具有很大意義。

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