gc法測定喉痛消炎丸中冰片的含量

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1、GC法測定喉痛消炎丸中冰片的含量作者：唐尹萍唐江濤楊梅馬利【摘要】目的：建立喉痛消炎丸中冰片的含量測定方法。方法：以水楊酸甲酯作內(nèi)標(biāo)物，采用毛細(xì)管氣相色譜法：毛細(xì)管色譜柱PEG-20M（30mx0.53mm，1.00um）為分析柱；FID氫火焰檢測器；柱溫為125℃。結(jié)果：本法的平均回收率為98.04%，RSD為1.0%（n=6）；測得本品含冰片7.81%，RSD為0.96%（n=6）。結(jié)論：采用本法測定冰片的含量具有快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，可作為喉痛消炎丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)之一。.L.編輯?！娟P(guān)鍵詞】喉痛消炎丸；毛細(xì)管氣相色譜法；冰片本品由牛黃、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黃這7味藥組

2、成，具有清熱解毒，消炎止痛之功效，用于咽喉腫痛、疔瘡蛾喉、口舌生瘡。冰片（含龍腦和異龍腦）是處方中的主藥，方中冰片具有通竅、散熱、消炎、止痛等功效，但是它具有強(qiáng)烈的揮發(fā)性。為了控制該制劑的質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效，本研究采用氣相色譜法，以水楊酸甲酯為內(nèi)標(biāo)，對(duì)喉痛消炎丸中的冰片進(jìn)行了含量測定，取得了較滿意的結(jié)果。1儀器與試藥1.1儀器GC6890N（G1540）氣相色譜儀，AgilentGC6890N化學(xué)工作站，毛細(xì)管色譜柱：PEG-20M(30mx0.53mm，1.00um)，F(xiàn)ID檢測器，CH-1高純氫氣發(fā)生器，CA-2型靜音無油空氣泵。1.2樣品與試藥喉痛消炎丸為武漢中聯(lián)藥業(yè)集團(tuán)股份有

3、限公司生產(chǎn)。對(duì)照品為冰片，內(nèi)標(biāo)為水楊酸甲酯，溶劑為乙酸乙酯，試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件柱溫：125℃，holdtime：25min。分流進(jìn)樣，分流比30：1，流速3ml/min。進(jìn)樣口（black）溫度為180℃，壓力為20.8KPa。檢測器溫度為250℃，載氣：N2，燃?xì)猓℉2）流速：35.0ml/min，助燃器（air）流速：350ml/min。2.2內(nèi)標(biāo)溶液的制備［1］取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含22.54mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液的貯備液。2.3冰片對(duì)照品溶液的制備［1］取冰片對(duì)照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含20.15mg的溶液，作為

4、對(duì)照品的貯備液。2.4供試品的預(yù)處理取喉痛消炎丸適量，研碎，精密稱取本品0.17g，置于10ml容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1ml，精密加入乙酸乙酯至刻度，放入超聲波清洗儀中超聲震蕩30min，搖勻，過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液作為供試品溶液［2］。2.5校正因子的測定精密吸取冰片對(duì)照品貯備液1ml，精密加入水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)液1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度（相當(dāng)于冰片濃度為2.254mg/ml,內(nèi)標(biāo)液濃度為2.015mg/ml)。搖勻，吸取1ul注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，以峰面積計(jì)算冰片的平均校正因子。得平均校正因子1.536，RSD=0.54%（n=6）。數(shù)據(jù)結(jié)果見表1。2.6標(biāo)準(zhǔn)

5、曲線的繪制精密吸取冰片對(duì)照品貯備液0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml分別置于10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液各1ml，加乙酸乙酯置刻度，配成系列濃度的冰片對(duì)照品溶液。各取1ul注入氣相色譜儀，分別記錄冰片及水楊酸甲酯峰面積的響應(yīng)值，并以冰片的濃度比為橫坐標(biāo)，以冰片與水楊酸甲酯的峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線［3］，得回歸方程為：Y=0.6887X+3.1038×10-3，r=0.9998，說明兩比值之間呈良好的線性關(guān)系。結(jié)果見表2。2.7精密度實(shí)驗(yàn)取樣品溶液，在本文的色譜條件下，連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果表明，精密度良好。結(jié)果見表3。2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)測取校正

6、因子用的冰片與內(nèi)標(biāo)的混合液，在本研究的色譜條件下于當(dāng)天測定5次，以后的兩天內(nèi)每天測定2次，一共進(jìn)樣9次，測得冰片與內(nèi)標(biāo)的峰面積響應(yīng)值RSD為1.1%（n=9）。表明對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)混合液配制后在3天內(nèi)穩(wěn)定。結(jié)果見表4。表1校正因子的測定表2線性關(guān)系考察結(jié)果表3精密度的考察表4穩(wěn)定性的考察.L.編輯。2.9重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取本品按樣品溶液制備方法制得5份供試品，分別測定其含量。結(jié)果見表5。2.10加樣回收實(shí)驗(yàn)取本品約0.08g，精密稱定，共6份，分別加入冰片標(biāo)準(zhǔn)品貯備液0.20，0.30，0.40ml，精密加入水楊酸甲酯溶液（貯備液）1ml，加乙酸乙酯至刻度，參照2.9制備共試液，依法測定，計(jì)算回收率。結(jié)

7、果見表6。表5重現(xiàn)性考察表6加樣回收實(shí)驗(yàn)2.11樣品測定取樣品4批，每批各5分，每份約0.17g，精密稱定，參照供試品溶液的制備方法制備，進(jìn)樣1ul，結(jié)果見表7。表7樣品測定3討論3.1柱溫的選擇柱溫低有利于分配，有利于組分的分離。但柱溫過低有可能在柱中冷凝，或者傳質(zhì)阻力曾加，使色譜峰擴(kuò)張甚至是拖尾。在實(shí)驗(yàn)的過程中，發(fā)現(xiàn)柱溫降到一定值之后，雖然分離度變好，但是對(duì)稱性越來越差，所以挑選了一個(gè)比較折中