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《GC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定白酒中甲醇含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、122釀酒科技2011年第11期（總第209期）·LIQUOR－MAKINGSCIENCE＆TECHNOLOGY2011No．11(Tol．209)GC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定白酒中甲醇含量馮向東(湖北稻花香酒業(yè)股份有限公司，湖北宜昌443112)摘要：通過GC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行白酒中甲醇含量測(cè)定的研究，與國(guó)標(biāo)方法比較，本方法的檢出限值小、檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度高。關(guān)鍵詞：分析方法；甲醇測(cè)定；GC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法；白酒中圖分類號(hào)：TS262.3；TS261.7；O65文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1001－9286（2011）11
2、－0122－02MeasurementofMethanolContentinLiquorbyGCInternalStandardCurveMethodFENGXiangdong(DaohuaxiangLiquorIndustryCo.Ltd.,Yichang,Hubei443112,China)Abstract:GCinternalstandardcurvemethodwasappliedtomeasuremethanolcontentinliquor.Comparedwithtraditionalmethod,suc
3、hmethodhadtheadvantagesincludingsmalldetectionlimits,highprecision,andhighaccuracy.Keywords:analyticmethod;methanolcontentmeasurement;GCinternalstandardcurvemethod;liquor白酒是個(gè)多組分體系，主要成分是水、乙醇。二者該方法以峰面積做定量基礎(chǔ)，以系列甲醇標(biāo)準(zhǔn)品和含量之和約為白酒的98%，其余2%為微量成分。微量加入的內(nèi)標(biāo)物峰面積比、以及其濃度比建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
4、。測(cè)成分從類別上看有醇類、酯類、有機(jī)酸、酚類、羰基化合定樣品時(shí)，在樣品中加入與標(biāo)準(zhǔn)品同等量的內(nèi)標(biāo)物，用測(cè)物、雜環(huán)化合物等。這些微量成分構(gòu)成白酒的風(fēng)味物定的樣品中甲醇峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比在標(biāo)準(zhǔn)曲線上質(zhì)，但甲醇毒性很大，4～10g/L即可引起嚴(yán)重中毒，甚查出樣品甲醇含量與內(nèi)標(biāo)物含量比，用此比值乘以內(nèi)標(biāo)至導(dǎo)致死亡，所以對(duì)白酒中此類物質(zhì)的嚴(yán)格控制就顯物含量就可以計(jì)算出樣品中甲醇的含量。計(jì)算過程看上得至關(guān)重要。GB2757—81《蒸餾酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定甲去很復(fù)雜，但這些工作均可以在化學(xué)工作站上自動(dòng)完成。醇≤0.04g/100m
5、L。因此，只有準(zhǔn)確測(cè)定白酒中甲醇的含1材料與方法量，才能加強(qiáng)對(duì)白酒的質(zhì)量控制，保證白酒飲用安全。對(duì)于白酒（蒸餾酒）中甲醇含量的檢測(cè)方法，目前我1.1儀器國(guó)采用的都是GB/T5009.48—2003《蒸餾酒和配制酒衛(wèi)GC：Agilent7890A（配自動(dòng)進(jìn)樣器、FID檢測(cè)器、電腦生標(biāo)準(zhǔn)分析方法》，以下稱“國(guó)標(biāo)法”。此標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩及化學(xué)工作站）；電子天平：梅特勒-托利多AB204A（分種檢測(cè)甲醇含量的方法，一種是GC法，該方法是以峰高度值0.1mg）。為定量基礎(chǔ)采用外標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定過程中因?yàn)檫M(jìn)樣1.2試劑量不能準(zhǔn)確控
6、制而使測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都不甲醇：色譜純；乙酸正丁酯：色譜純（做內(nèi)標(biāo)物）；乙高，而且該方法沒有給出檢出限；另一種方法是比色法，醇：四無乙醇。該方法因檢測(cè)過程化學(xué)反應(yīng)復(fù)雜，對(duì)檢測(cè)過程的溫度、時(shí)1.3實(shí)驗(yàn)方法間等條件要求嚴(yán)格，方法中甲醇檢出限值為0.02g/100mL，1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制也就是200mg/L，這是一個(gè)較高的濃度，是GB2757—81甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取2mL色譜純甲醇試劑于《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定甲醇≤0.04g/100mL100mL容量瓶中，用電子天平準(zhǔn)確稱量，用60%vol四的限量指標(biāo)的
7、0.5倍，所以不能滿足現(xiàn)在控制低甲醇含無酒精定容，并計(jì)算出其質(zhì)量濃度，單位為mg/L。量白酒生產(chǎn)的要求。乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)液：吸取2mL色譜純乙酸正丁酯試通過多年的白酒分析檢測(cè)工作，筆者研究出利用劑于100mL容量瓶中，用電子天平準(zhǔn)確稱量，用60%volGC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定白酒中甲醇含量的新方法，該四無酒精定容，計(jì)算出其質(zhì)量濃度，然后根據(jù)其質(zhì)量濃度方法具有快速、高效、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。換算出0.2mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)液在5mL到樣品中的質(zhì)收稿日期：2011－08－15馮向東·GC內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定白酒中甲醇含量123量濃度，單位
8、為mg/L。甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：準(zhǔn)確吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.8mL、2mL于100mL容量瓶中，用60%vol四無酒精定容，并計(jì)算出其質(zhì)量濃度，單位為mg/L。1.3.2GC參考條件色譜柱：LZP-930大口徑毛細(xì)管柱（25m×0.53mm×0.25μm）；柱流量：5mL/min；氫氣流量
