分 析 化 學(xué)45394

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1、分析化學(xué)AnalyticalChemistry周玉祥第1章緒論1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用1.2分析方法的分類(lèi)1.3分析化學(xué)進(jìn)展1.1分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時(shí)間方面組成和性質(zhì)的信息科學(xué)。原子量的準(zhǔn)確測(cè)定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、生態(tài)環(huán)境的保護(hù)、生命過(guò)程的控制等都離不開(kāi)分析化學(xué).分析化學(xué)已成為21世紀(jì)生命科學(xué)和納米科技發(fā)展的關(guān)鍵基因組計(jì)劃、蛋白組計(jì)劃等的實(shí)現(xiàn)納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用人類(lèi)在分子水平上認(rèn)識(shí)世界生態(tài)環(huán)境保護(hù)檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)污染源早期診斷疾病保證人類(lèi)健康興奮劑的檢測(cè)原子量的準(zhǔn)確測(cè)定生命過(guò)程的控

2、制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學(xué)的歷史起源：古代煉金術(shù)手段：人類(lèi)的感官和雙手16世紀(jì)：天平的出現(xiàn)，向定量邁進(jìn)了一大步19世紀(jì)：化學(xué)方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的技術(shù)環(huán)境保護(hù)與分析化學(xué)1.碘鹽：黑龍江省集賢村,1000多人.約200個(gè)傻子,引用水、土壤嚴(yán)重缺碘所致。2.綠地毯的秘密—鉬：新西蘭某牧場(chǎng)，鉬礦場(chǎng)礦工往返的路上三葉草碧綠繁茂，生機(jī)勃勃。鉬參與兩種酶的反應(yīng)：將硝酸根離子還原為銨離子，利于植物合成氨基酸；參與合成“鉬鐵蛋白”，與氮分子結(jié)合生成氨。3.置人于死地的骨骼痛—鎘：1955年日本富山縣，痛痛病，骨骼嚴(yán)重變形，發(fā)脆易折，鎘中毒。村子上游是神

3、崗鉛鋅礦區(qū)，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質(zhì)疏松。痛苦終生。4.莫名其妙的自燃—硫：經(jīng)地質(zhì)學(xué)家考察，開(kāi)采硫磺礦，硫磺粉塵與空氣接觸極易燃燒，形成“鬼火”。分析化學(xué)的主要內(nèi)容定性分析:確定物質(zhì)是什么定量分析:有多少1.2分析方法分類(lèi)化學(xué)分析法(常量組分)重量分析滴定分析：酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀儀器分析法(微量組分)光化學(xué)：紫外-可見(jiàn)、紅外、熒光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收電化學(xué)：電位、電導(dǎo)、庫(kù)侖、安培、極譜色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC、CE其他：質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析按試樣量大小分

4、方法固體試樣質(zhì)量(mg)液體試樣體積(mL)常量>100>10半微量10～1001～10微量<10<1按待測(cè)組分含量分常量組分(>1%)微量組分(0.01-1%)痕量組分(<0.01%)１.３分析過(guò)程的一般步驟及分析化學(xué)進(jìn)展分析過(guò)程的一般步驟取樣-------代表性制樣-------溶解測(cè)定-------分析方法數(shù)據(jù)處理--------計(jì)算,統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果--------合理,準(zhǔn)確20世紀(jì)以來(lái)分析化學(xué)的主要變革時(shí)期1900～19401940～19501970～Present特點(diǎn)經(jīng)典分析－化學(xué)分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學(xué)計(jì)量學(xué)為主

5、理論熱力學(xué)溶液四大平衡熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)物理動(dòng)力學(xué)儀器分析天平光度極譜電位色譜自動(dòng)化分析儀聯(lián)用技術(shù)分析對(duì)象無(wú)機(jī)化合物有機(jī)和無(wú)機(jī)樣品有機(jī)、無(wú)機(jī)、生物及藥物樣品現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)提高靈敏度解決復(fù)雜體系的分離問(wèn)題以及提高分析方法的選擇性擴(kuò)展時(shí)空多維信息微型化及微環(huán)境的表征與測(cè)定形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測(cè)定非破壞性檢測(cè)及遙控自動(dòng)化與智能化第2章誤差及分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理2.1定量分析中的誤差2.2分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理2.3誤差的傳遞2.4有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸分析2.1定量分析中的誤差

6、誤差與準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果與“真值”接近的程度.例:滴定的體積誤差VEaEr20.00mL?0.02mL?0.1%2.00mL?0.02mL?1%稱(chēng)量誤差稱(chēng)樣質(zhì)量應(yīng)大于0.2gmEaEr0.2000g?0.2mg?0.1%0.0200g?0.2mg?1%偏差與精密度精密度:表示平行測(cè)定的結(jié)果互相靠近的程度，一般用偏差表示。偏差絕對(duì)偏差di=xi-x相對(duì)偏差Rdi=(di/x)×100%重復(fù)性：同一分析人員在相同條件下所得結(jié)果的精密度準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件;精密度好,不一定準(zhǔn)確度高.誤差的種類(lèi)、產(chǎn)生原因及減免辦法(1)

7、系統(tǒng)誤差☆特點(diǎn):具單向性、重現(xiàn)性，為可測(cè)誤差.☆原因:方法--溶解損失、終點(diǎn)誤差—改進(jìn)或用其他方法校正儀器--刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損—校準(zhǔn)(絕對(duì)、相對(duì))操作--顏色觀察,個(gè)人因素試劑--不純,有雜質(zhì)檢驗(yàn)是否存在系統(tǒng)誤差的方法空白實(shí)驗(yàn):用蒸餾水代替試樣進(jìn)行測(cè)定,檢驗(yàn)試劑及蒸餾水是否合格.☆對(duì)照實(shí)驗(yàn)：用已知樣品代替未知樣品進(jìn)行測(cè)定,檢驗(yàn)方法及儀器.標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)加入偶然/隨機(jī)誤差不可避免，服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律頻率分布事例：測(cè)定w(BaCl2·2H2O):173個(gè)有效數(shù)據(jù),處于98.9%～100.2%范圍,按0.1%組距分14組,作頻率密度-測(cè)量值(

8、%)圖.87%(99.6%±0.3)99.6%（平均值）隨機(jī)誤差的規(guī)律小誤差出現(xiàn)的概率大,大誤差出現(xiàn)的概率小,特大誤差概率極小;正、負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等.68.3%