濕法消解結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定陳

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1、濕法消解結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定陳【關(guān)鍵詞】濕法消解摘要:目的用濕法消解結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定陳皮中微量元素的含量。方法使用HNO3H2O2體系消解樣品，在確定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測條件下，對樣品溶液中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn的含量進(jìn)行測定。結(jié)果方法RSD為1.6%～5.3％，回收率在93.6%～101.5％之間。結(jié)論采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定元素簡便快捷，結(jié)合濕法消解測定陳皮中6種微量元素分析方法可靠?！　￡P(guān)鍵詞:濕法消解；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；陳皮；微量元素　　陳皮又名橘皮，為蕓香科柑橘屬植物橘(Citru

2、sreticulataBlanco)及其栽培變種的干燥成熟果皮，性溫，味苦、辛，歸肺、脾經(jīng)，可理氣健脾、燥濕化痰。藥理研究表明，陳皮具有調(diào)節(jié)胃腸運動、抗?jié)?、保肝利膽、祛痰、平喘等功效?］。　　對于陳皮中的微量元素，周件貴［2］等采用紫外分光光度法測定了硒的含量；李文君［3］等采用AAS法測定了Zn、Cu等的含量；林廣云等分別采用濕法消解［4］和高溫灰化［5］結(jié)合AAS法測定了K、Na、Ca、Mg等的含量。但采用濕法消解結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES法）測定陳皮中微量元素的含量相關(guān)研究未見報道。本文利用硝酸－雙氧水體系消解樣品，采用ICPAES法對其中的6種元素進(jìn)行

3、測定。結(jié)果表明方法的精密度和回收率都能滿足微量分析的要求，方法可靠?！　?儀器與試劑　　IRIS/AP型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國熱電集團公司)，水平炬管，CID檢測器，ThermoSPEC/CIDAnalysis工作站；DGX―9073B―1型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海?，攲嶒炘O(shè)備有限公司)；AE240型電子天平(METTLER)；FDMB型封閉調(diào)溫加熱板(山東永興儀器廠)?！　￡惼げ勺詮V東新會，經(jīng)本校房志堅副教授鑒定為茶枝柑（CitrusreticulataChachi)；硝酸(優(yōu)級純，北京化工廠)；過氧化氫(30%，分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司)；Ca、Mg的1m

4、g・mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液和Fe、Zn、Cu、Mn的0.1mg・mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；水為去離子水。　　2實驗部分　　2.1樣品處理　　將陳皮洗凈后置于烘箱中，110℃環(huán)境下烘24h，用瑪瑙研缽將其研碎即為樣品粉末?！　?.2消解條件　準(zhǔn)確稱取約2g樣品粉末于燒杯中，加入硝酸20mL后加蓋表面皿，放置電熱板上加熱至微沸，待溶液體積為10mL左右并且其中無明顯顆粒物存在時，逐滴加入H2O2直至溶液澄明，定容于50mL容量瓶中待測。同時做試劑空白?！?.3ICPAES測試條件　　射頻功率950g285.2nm，F(xiàn)e238.2nm，Zn206.2nm

5、，Cu224.7nm，Mn257.6nm?！　?.4方法精密度和回收率考察　　平行處理5份樣品，采用ICPAES法對消解后的樣品溶液中6種元素進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。在3份平行樣品粉末中各加入已配制好的光譜純試劑儲備液，干燥后進(jìn)行回收率試驗，結(jié)果見表2。可見陳皮中Ca、Mg兩種元素含量高，F(xiàn)e元素含量較高，Zn、Mn、Cu次之。由這6種元素的含量測定數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表明該方法重現(xiàn)性較好。表1樣品中微量元素含量及方法精密度（略）表2方法回收率（略）　　3討論　　3.1根據(jù)“1.2.3”項的ICP-AES條件，測得陳皮中Ca元素含量遠(yuǎn)高于其他元素含量，把只含Ca元素的1mg・

6、mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液作為待測物進(jìn)行分析考察Ca對其他元素的干擾。結(jié)果表明Ca對其他待測元素干擾很小。在本文中實際測得的Ca濃度小于0.2mg・mL-1，所以對其他元素的影響可以忽略?！　?.2使用ICPAES法測定微量元素可有效消除化學(xué)干擾，信噪比高，線性關(guān)系好，可同時測定多種元素，方法簡便快捷。結(jié)合濕法消解陳皮的結(jié)果表明，該分析方法對待測的6種微量元素有較好的精密度和回收率，用此法測定陳皮中的微量元素，結(jié)果可靠。