電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.pdf

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1、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可進行多元素的同時測定。樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)；根據(jù)特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。本法適用于各類藥品中從痕量到常量的元素分析，尤其是礦物類中藥、營養(yǎng)補充劑等藥品中的

2、元素定性定量測定。1、對儀器的一般要求電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體（ICP）光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等構成，另有計算機控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)等。樣品引入系統(tǒng)按樣品狀態(tài)不同可以分為以液體、氣體或固體進樣，通常采用液體進樣方式。樣品引入系統(tǒng)由兩個主要部分組成：樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分一般為蠕動泵，也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩(wěn)定，泵管彈性良好，使樣品溶液勻速地泵入，廢液順暢地排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提

3、升方式進入霧化器后，在載氣作用下形成小霧滴并進入霧化室，大霧滴碰到霧化室壁后被排除，只有小霧滴可進入等離子體源。要求霧化器霧化效率高，霧化穩(wěn)定性高，記憶效應小，耐腐蝕；霧化室應保持穩(wěn)定的低溫環(huán)境，并需經(jīng)常清洗。常用的溶液型霧化器有同心霧化器、交叉型霧化器等；常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中宜根據(jù)樣品基質，待測元素，靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。電感耦合等離子體（ICP）光源電感耦合等離子體光源的“點燃”，需具備持續(xù)穩(wěn)定的高純氬氣流，炬管、感應圈、高頻發(fā)生器，冷卻系統(tǒng)等條件。樣品氣

4、溶膠被引入等離子體源后，在6,000K～10,000K的高溫下，發(fā)生去溶劑、蒸發(fā)、離解、激發(fā)、電離、發(fā)射譜線。根據(jù)光路采光方向，可分為水平觀察ICP源和垂直觀察ICP源；雙向觀察ICP光源可實現(xiàn)垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據(jù)樣品基質、待測元素、波長、靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。色散系統(tǒng)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的色散系統(tǒng)通常采用棱鏡或光柵分光，光源發(fā)出的復合光經(jīng)色散系統(tǒng)分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜。檢測系統(tǒng)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的檢測系統(tǒng)為光電轉換器，它是利用光電效應將不

5、同波長光的輻射能轉化成電信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態(tài)成像系統(tǒng)兩類。固態(tài)成像系統(tǒng)是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器，如電荷注入器件（CID）、電荷耦合器件（CCD）等，具有多譜線同時檢測能力，檢測速度快，動態(tài)線性范圍寬，靈敏度高等特點。檢測系統(tǒng)應保持性能穩(wěn)定，具有良好的靈敏度、分辨率和光譜響應范圍。冷卻和氣體控制系統(tǒng)冷卻系統(tǒng)包括排風系統(tǒng)和循環(huán)水系統(tǒng)，其功能主要是有效地排出儀器內(nèi)部的熱量。循環(huán)水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內(nèi)。氣體控制系統(tǒng)須穩(wěn)定

6、正常地運行，氬氣的純度應不小于99.99％。2、干擾和校正電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類：一類是光譜干擾，主要包括連續(xù)背景和譜線重疊干擾；另一類是非光譜干擾，主要包括化學干擾、電離干擾、物理干擾及去溶劑干擾等。除選擇適宜的分析譜線外，干擾的消除和校正可采用空白校正，稀釋校正，內(nèi)標校正法，背景扣除校正，干擾系數(shù)校正、標準加入等方法。3、供試品溶液的制備所用試劑一般是酸類，包括硝酸、鹽酸、過氧化氫、高氯酸、硫酸、氫氟酸，以及混合酸如王水等，純度應為優(yōu)級純。其中硝酸引起

7、的干擾最小，是供試品溶液制備的首選酸。試驗用水應為去離子水（電阻率應不小于18MΩ）。供試品溶液制備時應同時制備試劑空白，標準溶液的介質和酸度應與供試品溶液保持一致。固體樣品除另有規(guī)定外，一般稱取樣品適量（0.1g～3g），結合實驗室條件以及樣品基質類型選用合適的消解方法。消解方法一般有敞口容器消解法、密閉容器消解法和微波消解法。微波消解法所需試劑少，消解效率高，對于降低試劑空白值、減少樣品制備過程中的污染或待測元素的揮發(fā)損失以及保護環(huán)境都是有益的，可作為首選方法。樣品消解后根據(jù)待測元素含量定容至

8、適當體積后即可進行光譜測定。液體樣品根據(jù)樣品的基質、有機物含量和待測元素含量等情況，可選用直接分析、稀釋或濃縮后分析、消化處理后分析等不同的測定方式。4、測定法分析譜線的選擇原則一般是選擇干擾少，靈敏度高的譜線；同時應考慮分析對象：對于微量元素的分析，采用靈敏線，而對于高含量元素的分析，可采用弱線。定性鑒別根據(jù)原子發(fā)射光譜中各元素特征譜線的存在與否可以確定供試品中是否含有相應的元素。元素特征光譜中強度最大的譜線為元素的靈敏線。在供試品光譜中，應檢出某元素的靈敏線。定量測定（1）標準