活性氧化鋁的制備

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1、活性氧化鋁的制備活性氧化鋁（Al2O3）是一種具有優(yōu)異性能的無機物質，不僅能做脫水吸附劑、色譜吸附劑，更重要的是做催化劑載體，并廣泛用于石油化工領域。它涉及到重整、加氫、脫氫、脫水、脫鹵、歧化、異構化等各種反應。所以能如此廣泛地被采用，主要原因是它結構上有多種形態(tài)及物化性質上千差萬別。學習有關Al2O3的制備方法，對掌握催化劑制備有重要意義。一、實驗目的1、通過鋁鹽與堿性沉淀劑的沉淀反應，掌握氧化鋁催化劑和催化劑載體的制備過程。2、了解制備氧化鋁水合物的技術和原理。3、掌握活性氧化鋁的成型方法。二、合成方法及原理1、以鋁鹽為原料用AlCl3

2、·6H2O，Al2(SO4)3·18H2O，Al(NO3)3Cl3·9H2O，KAl(SO4)4·24H2O等的水溶液與沉淀劑—氨水、NaOH、Na2CO3等溶液作用生成氧化鋁水合物。球狀活性氧化鋁以三氯化鋁為原料有較好的成型性能。實驗多使用該法制備水合氧化鋁。2、以偏鋁酸鈉為原料偏鋁酸鈉可在酸性溶液作用下分解沉淀析出氫氧化鋁。此原料在工業(yè)生產上較經濟，是常用的生產活性氧化鋁的路線，但常因混有不易脫除的Na+，故常用通入CO2的方法制各種晶型的Al(OH)3。制備過程中有Al3+和OH—存在是必要的，其他離子可經水洗被除掉。另外還有許多方法

3、，它們都是為制取特殊要求的催化劑或載體而采用的。制備催化劑或載體時，都要求除去S、P、As、Cl等有害雜質，否則催化活性較差。本實驗采用鋁鹽與氨水沉淀法。將沉淀物在pH=8~9范圍內老化一定時間，使之變成α—水鋁石，再洗滌至無氯離子。將濾餅用酸膠溶成流動性能較好的溶膠，用滴加法滴入油氨柱內，在油中受表面張力作用收縮成球，再進入氨水中，經中和和老化后形成較硬的凝膠球狀物（直徑在1~3mm之間），經水洗油氨后進行干燥。也可將酸化的溶膠噴霧到干燥機內，生成40~80μm的微球氫氧化鋁。上述過程可用框圖表示。沉淀是制成一定活性和物性的關鍵，對濾餅洗

4、滌難易有直接影響。其操作條件決定了顆粒大小、粒子排列和結晶完整程度。加料順序、濃度和速度也有影響，沉淀中pH值不同，得到的水化物則不同。例如：當Al3+傾倒于堿液中時，pH值由大于10向小于7轉變。產物有各種形態(tài)水化物，不易得到均一形體。如果反向投料，若pH不超過10，只有兩種形體，經老化也會趨于一種形體。為此，并流接觸并維持穩(wěn)定pH值，可得到均一的形體。老化是使沉淀形成不再發(fā)生可逆結晶變化的過程；同時使一次粒子再結晶、純化和生長；另外也使膠粒之間進一步粘結，膠體粒子得以增大。這一過程隨溫度升高而加快，常常在較高溫度下進行。洗滌是為了除去雜

5、質。若雜質以相反離子形式吸附在膠粒周圍而不易進入水中時，則需用水再攪拌情況下把濾餅打散成漿狀物再過濾，多次反復操作才能洗凈。若有SO42—存在則難以完全洗凈。當pH近于7時，Al(OH)3會隨水流失，一般應維持pH>7。酸化膠溶是為成型需要設置的。這個過程是在膠溶劑存在下，使凝膠這種暫時凝集起來的分散相重新變成溶膠。當向Al(OH)3中加入少量HNO3時發(fā)生如下反應：生成的Al3+在水中電離并吸附在Al(OH)3表面上，NO3—為反離子，從而形成膠團的雙電層，僅有少量HNO3就足以使凝膠態(tài)的濾餅全部發(fā)生膠溶，以致變成流動性很好的溶膠體。當C

6、l—或Na+或其他離子存在時，溶膠的流動性和穩(wěn)定性變差。應盡可能避免雜質存在，否則會影響催化劑的活性。利用溶膠在適當pH和適當介質中能溶膠化的原理，可把溶膠以小滴形式滴入油層，這是由于表面張力而形成球滴，球滴下降中遇堿性介質形成凝膠化小球，以制備Al2O3小球催化劑。三、主要儀器和試劑馬沸爐、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、電動攪拌器、布氏漏斗、水泵三氯化鋁、氨水、碳酸氫銨四、實驗步驟1、溶液配制（1）取65ml蒸餾水放入150ml燒杯內，在粗天平上稱量2.5克無水三氯化鋁（要求快速稱量，否則因吸濕而不準確），分次投入水中，攪拌后澄清。如果有不溶物

7、或顆粒雜質，可用漏斗過濾，最終配成5%AlCl3溶液。（2）取濃氨水（25%）50ml，用水稀釋一倍待用。2、水合氧化鋁的制備（1）將三氯化鋁溶液放入燒杯內，升溫至40℃，在攪拌下快速倒入氨水（按理論量80%），觀察攪拌槳葉的轉動情況。若溶液變粘稠，再加少許氨水，沉淀的膠體變稀，用玻璃棒沾取沉淀膠體滴入pH試紙上，測定pH在8~9之間則合格，停止加氨水，繼續(xù)攪拌30分鐘，隨時測pH值，如有下降再補加氨水。（2）30分鐘后把溫度升至70℃，停止攪拌，將其靜止老化1小時。（1）將老化的凝膠倒入抽濾漏斗內過濾。第一次過濾速度較快，隨著洗滌次數的增

8、加，過濾速度逐漸減慢。（2）取出過濾抽干的濾餅，此操作稱為打漿。全部變成漿狀物后，再次過濾，通常至少洗滌5次，最后用硝酸銀溶液滴定濾液，若不產生白色沉淀即為無氯離子。取少量凝膠在