活性氧化鋁的制備課件.ppt

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1、活性氧化鋁的特性與用途活性氧化鋁俗稱礬土,化學(xué)式Al2O3.白色粉末,密度3.9~4.0g/cm3,熔點(diǎn)2050℃,沸點(diǎn)2980℃,不溶于水,能緩慢溶于濃硫酸。可用于煉制金屬鋁,也是制坩堝、瓷器、耐火材料和人造寶石的原料。用作吸附劑、催化劑及催化劑載體的氧化鋁稱為“活性氧化鋁”具有多孔性、高分散度和大的比表面積等特性,廣泛應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工、生物及制藥等領(lǐng)域活性氧化鋁按內(nèi)部主晶組成氛圍Y型和X~P型;按其用途可分為活性氧化鋁吸附劑,活性氧化鋁干燥劑和活性氧化鋁催化劑載體?;钚匝趸X的分類氧化鋁水合物經(jīng)X射線分析,可

2、知有多種形態(tài),通常分為結(jié)晶態(tài)和非結(jié)晶態(tài)。結(jié)晶態(tài)中含有一水和三水化物2類形體;非結(jié)晶態(tài)則含有無定形和結(jié)晶度很低的水化物2種形體,它們都是凝膠態(tài)??煽偫橄率霰磉_(dá)形式:活性氧化鋁理化性能分析氧化鋁含量≥92%氧化鈉含量≤0.5%靜態(tài)吸水量≥15%孔容積0.35ml/g比表面積≥300m2/m3點(diǎn)壓碎強(qiáng)度(N顆)≥85容重0.75T/m3磨損率≤0.6%一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1.了解活性氧化鋁的性質(zhì)與用途2.理解活性氧化鋁的制備原理以及掌握其制備方法二、實(shí)驗(yàn)原理活性氧化鋁一般由氫氧化鋁加熱脫水制得。氫氧化鋁也稱水和氧化鋁,其化學(xué)組成為A

3、l2O3·nH2O,通常按所含結(jié)晶水?dāng)?shù)目不同,可分為三水氧化鋁和一水氧化鋁。氫氧化鋁加熱脫水后,可以得到γ—Al2O3,即通常所講的活性氧化鋁。由于所使用的原料不同,氫氧化鋁有多種制備方法。本法采用AlCl3和NH4OH為原料,發(fā)生沉淀反應(yīng)生成以γ—AlOOH為主的氫氧化鋁水合物,再經(jīng)過濾、干燥、焙燒,得到活性氧化鋁,其化學(xué)反應(yīng)方程式為:AlCL3+3NH3.H2O→AlOOH↓+3NH4Cl+H2O2AlOOH→Al2O3+H2O值得注意的是,在上述反應(yīng)過程中,不同的加料速度、溫度及pH,會(huì)產(chǎn)生不同性質(zhì)的產(chǎn)物,所以要活

4、的γ—Al2O3,必須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。沉淀是制成一定活性和物理性質(zhì)的Al2O3的關(guān)鍵,對(duì)濾餅洗滌難易有直接影響。其操作條件決定了顆粒大小、粒子排列和結(jié)晶完整程度。加料順序、濃度和速度也都有影響,沉淀中pH不同,得到的水化物也不同。例如:本實(shí)驗(yàn)采用鋁鹽與氨水沉淀法,將沉淀物在pH=8~9范圍內(nèi)老化一定時(shí)間,使之變成α一水鋁石,再充分洗滌。將濾餅用酸溶成流動(dòng)性較好的溶膠,用滴加法滴入油氨柱內(nèi),在油中受表面張力作用收縮成球,再進(jìn)行氨水中和,經(jīng)中和和老化后形成較硬的凝膠球狀物(直徑為l~3mm),經(jīng)水洗油氨后進(jìn)行干燥。也可將酸

5、化的溶膠噴霧到干燥機(jī)內(nèi),生成40~80μm的微球氫氧化鋁。上述過程可用框圖表示。三、主要儀器與試劑馬弗爐、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋。電動(dòng)攪拌器、布氏漏斗、水泵三氯化鋁,AR;氨水,AR;碳酸氫銨,AR。四、實(shí)驗(yàn)步驟一、安裝裝置:將四口燒瓶固定在水浴鍋中,安裝好電動(dòng)攪拌器,用兩個(gè)分液漏斗作為加料器,分別固定在鐵架臺(tái)上;在燒瓶的兩個(gè)邊口上,塞上帶有玻璃短管的橡皮塞,用乳膠管將兩個(gè)分液漏斗的出口分別與燒瓶的這兩個(gè)邊口相連,另一邊口插溫度計(jì)二、稱量物料稱取6.5gAlCl3放至燒杯中,用150mL水溶解,倒入其中一個(gè)分液漏斗中;配

6、制5.2%的氨水溶液150mL,倒入另一個(gè)分液漏斗;稱取0.5g碳酸氫銨用100mL水溶解,倒入燒瓶中。三、γ—AlOOH制備加熱到85℃,開動(dòng)攪拌器,緩慢滴加氨水及AlCl3溶液,約50min滴加完畢;在此過程中,觀察到有沉淀生成;加料結(jié)束后,繼續(xù)在85℃保溫?cái)嚢?0min。四、抽慮取出燒瓶,將懸浮液用布氏漏斗趁熱過濾,將濾餅轉(zhuǎn)移至燒杯中,加入80℃蒸餾水200mL,不斷用玻璃棒慢速攪拌,老化1h,老化結(jié)束后,再用布氏漏斗抽慮,并用80℃蒸餾水洗滌濾餅幾次。五、干燥、研磨、焙燒將濾餅放入干燥箱內(nèi),在105℃下干燥5h干

7、燥出非結(jié)合水;取出干燥后的濾餅,用研缽粉碎成能100目篩的粉末;將粉末放入馬弗爐中,在500—550℃焙燒4h,氧化鋁水合物即轉(zhuǎn)化成γ—Al2O3。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理冷卻,稱量,計(jì)算收率收率=(實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量)×100%理論產(chǎn)量=M1wm/(2M2)式中:M1——氧化鋁的摩爾質(zhì)量,g/mol,可取102.0;w——三氯化鋁的有效含量,分析純可取0.990~0.995M2——三氯化鋁的摩爾質(zhì)量,g/mol,可取133.5;m——原料三氯化鋁的質(zhì)量,g.Thankyou

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