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1、藿香正氣軟膠囊含量測定方法的改進(jìn)作者：崔曉麗，鄭曉英，許立鋒【關(guān)鍵詞】藿香正氣軟膠囊;含量測定;高效液相色譜法;方法改進(jìn)《中國藥典》2005年版一部收載的藿香正氣軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》新藥轉(zhuǎn)正第五冊的基礎(chǔ)上提升而來，二者比較，現(xiàn)行版增加了蒼術(shù)和橙皮苷的薄層色譜鑒別，但含量測定方法沒有改進(jìn)。實驗發(fā)現(xiàn)，用高效液相色譜法測定厚樸含量，部分條件需要改進(jìn)。藥典方法規(guī)定：(1)進(jìn)樣量：對照品溶液6μl,供試品溶液10～20μl，不一致，易造成進(jìn)樣誤差。(2)和厚樸酚與厚樸酚對照品溶液濃度分別為80μg/ml和100μg/ml，均偏高，應(yīng)調(diào)整至與供試品溶液濃度相近。(3)流
2、動相為甲醇-水(75：25)，欠佳，因其保留時間長，分離效果差，理論板數(shù)難達(dá)規(guī)定要求。筆者對以上三個條件進(jìn)行改進(jìn)，用改進(jìn)后的條件進(jìn)行實驗，取得了良好的實驗效果?！ ?儀器與試藥 島津LC-10ATvp高效液相色譜儀。厚樸酚、和厚樸酚對照品(購自中國藥品生物制品檢定所)。乙腈為色譜純，其他試劑為分析純。藿香正氣軟膠囊為抽驗樣品(石家莊神威藥業(yè)生產(chǎn))。 2實驗方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱：DiamonsilTM(鉆石)C18(5μm，200×4.6μm);流動相：乙腈-水-冰醋酸(60：38：2)[1];流速：1.0ml/min;檢測波長：294nm;進(jìn)樣量：10μl
3、。 2.2對照品溶液制備精密稱取和厚樸酚、厚樸酚對照品，分別加甲醇制成每1ml各含40μg、50μg的溶液。 2.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，取約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲提取10min，放冷，稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。色譜圖見圖1。 作者單位：067000河北承德，承德市藥品檢驗所a.和厚樸酚對照品 b.厚樸酚對照品c.供試品(藿香正氣軟膠囊) 圖1藿香正氣軟膠囊HPLC色譜圖 2.4線性關(guān)系考察(按厚樸酚峰計)精密吸取不同濃度的厚樸酚對照品溶液
4、，注入高效液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明厚樸酚在0.0501～1.6032μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=1887.216+616437.465X，r=0.9999，見表1。表1線性關(guān)系考察結(jié)果 2.5精密度試驗(按厚樸酚峰計)精密吸取同一厚樸酚對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測定峰面積，其RSD為0.35%，表明精密度良好，見表2?！ ?.6重現(xiàn)性試驗取同一批號的樣品5份，精密稱定，按供試品溶液制備方法制成供試品溶液，照上述色譜條件測定，供試品中厚樸酚與和厚樸酚總含量的RSD為0.26%，表明重現(xiàn)性良好
5、，見表3。表2精密度試驗結(jié)果表3重現(xiàn)性試驗結(jié)果 2.7加樣回收率試驗精密稱取已知含量為0.9636%的同一樣品約0.13g，共5份，每份均精密加入厚樸酚1.0020mg，和厚樸酚0.8025mg，按供試品溶液制備方法制備，照上述色譜條件測定，計算加樣回收率，結(jié)果見表4。表4回收率試驗結(jié)果 3小結(jié) 3.1在基層藥檢所，用HPLC法測定含量，除少量自動進(jìn)樣外，多采用定量環(huán)進(jìn)樣，所以統(tǒng)一對照品和供試品溶液的進(jìn)樣量，一方面消除進(jìn)樣誤差，另一方面不必更換定量環(huán)，簡化操作。同時降低對照品溶液濃度，使之與供試品溶液濃度接近，測定結(jié)果更準(zhǔn)確?！ ?.2改進(jìn)流動相，大大縮短了保留時間，
6、既節(jié)約試劑，又減少了試劑的污染和對人體的危害。流動相改變后，經(jīng)方法學(xué)驗證證明,方法可行。另外厚樸酚與和厚樸酚為同分異構(gòu)體，在做線性關(guān)系等考察時考察其一即可。 3.3實驗對比知，改進(jìn)后的色譜圖分離效果好，理論板數(shù)(按厚樸酚峰計)由原來的不足5000(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不低于5600)上升至9000以上。建議在以后的標(biāo)準(zhǔn)提升時可做參考。【參考
