三七含量測定方法的改進

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1、50I實驗研究中國醫(yī)藥指南2010年8月第8卷第24期GuideofChinaMedicine，August2010，Vo1．8，No．24試品的L值各不相同，很難得到敏感度值與L值完全相同的鱟試劑，而出版社，2005：附錄85．且只能用敏感度值低于L值的鱟試劑。[2】王思理，胡冠時，貢靖．細菌內(nèi)毒素檢查法及其應(yīng)用[M】．北京：氣3．5本實驗結(jié)果表明，可應(yīng)用鱟試劑法進行細辛腦注射液中細菌內(nèi)毒象出版社，2005：221—229．素的檢測。[3]美國藥典【S]．22版．1995：377．參考文獻[4]李卓，肖美珍．鱟試驗檢測甲硝唑葡萄糖注射液熱原的實驗觀[1]國家藥

2、典委員會．中華人民共和國藥典(二部)[s]．北京：化學(xué)工業(yè)察[J]．衡陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2000，28(4)：391．三七含量測定方法的改進胡雙豐胡志剛【摘要】目的改進提高三七含量測定方法。方法簡化提取程序，改良流動相洗脫梯度。結(jié)果操作時間得以縮短，工作效率大為提高。結(jié)論本文方法相對簡捷，省時省力，結(jié)果準確，可用于三七含量測定。【關(guān)鍵詞】三七；含量測定；方法改進中圖分類號：R282．710．3文獻標識碼：B文章編號：1671—8194(2010)24—0050—02《中國藥典》(2005年版一部)收載的三七含量測定方法，系采表1藥典規(guī)定的梯度洗脫mrn,Lc法測定三

3、七皂苷R1、人參皂苷Rgl、人參皂苷RblZ種成分的總量?。但在該項檢測中，對色譜條件所規(guī)定的洗脫梯度和供試品溶液的制備方法操作起來頗感費時，筆者對此兩點試作了一些改進(除此兩點外，其余仍按原有規(guī)定執(zhí)行)，使操作時間大為縮短，收效良好，現(xiàn)報道如下。1儀器與試藥1．1儀器Agilentl100高效液相色譜儀系列(美國)，DAD-_極管陣列檢測器}METTLER．CP225D電子分析天平(上海)。2．3實驗中保持不變的其他相關(guān)因素1．2試藥2．3．1未加改動的色譜條件部分對照品：①三七皂昔R1(批號110745—200312)l②人參皂苷Rgl色譜柱為venus11

4、)(BP-C18，4．6Iill／1x150mm5m；柱溫35~C，柱(110703—200726，含量97．7％)l③人參皂苷Rhl(]10704—200420)，均壓80bar，進樣量l0L，流動相(乙腈一水，梯度)流速1．0mL／min，為中國藥品生物制品檢定所提供(供含量測定用)。供試品：三七每針stoptime=23．50min(或cp方法66min)，posttime=3．Omin}檢測(粉)3批，飲片均為寧波市藥材公司最近兩年商品，以下簡稱sl、器DAD，檢測波長203nm，積分參數(shù)：Slope=5}peakwidth=0．05。對s2、s3。所用

5、化學(xué)試劑為色譜純，水為純凈水。照品溶液濃度：每lmL含三七皂苷Rl、人參皂苷Rgl、人參皂苷Rb12方法與結(jié)果分別為0．1032、0，4272、0．4236mg(溶劑為甲醇)。2．1供試品溶液制備方法改進理論板數(shù)(N)按三七皂苷R1峰計算，采取改進方法所測得的2．1．1藥典原有供試品溶液制備方法N值為28376(遠大于4000)；人參皂苷Rgl與三七皂苷R1的分離度取本品粉末(過四號篩)0．6g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，R：5．43，人參皂昔Rbl與前～峰的R=2．17，均>2，符合藥典要求。稱定重量，放置過夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再稱定重

6、采用改進的方法操作，每針運行的時間從66min減少到23min。三七皂量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。苷R1、人參皂苷Rgl、人參皂苷Rbl3種被測成分的保留時間(tR)2．1．2改進后的供試品溶液制備方法分別是9．373、10．604、20．635min}然而采用藥典的方法操作，三七取本品粉末(過四號篩)0．6g，精密稱定，精密加入甲醇50mL，皂苷Rl、人參皂苷Rg]、人參皂苷Rbl3種成分的tR分別是23．402、稱定重量，放置2h，時時振搖，超聲處理30min，放冷，再稱定重26．983、54．794min，節(jié)約時間一半以上。兩種方

7、法的HPLC圖譜見量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。圖1～圖4。2．2色譜條件中流動相洗脫梯度改進-2．4加樣回收率試驗2．2．1藥典原有色譜條件取已知含量的供試品(S1)5份，每份0．3g，精密稱定，置具以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為塞錐形瓶中，精密加入每1mL各含0．2mg的人參皂昔Rg1、人參皂流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；；檢測波長為203rim，理苷Rb1以及含0．05mg的三七皂昔R1對照品溶液1mL，采取改進的論板數(shù)按三七皂苷R1峰計算應(yīng)不得低于4000(表1)。2．2．2改進后流動相洗脫梯度1

8、寧波市藥品檢驗所(515