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1、吳茱萸水提物中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的高效液相色譜含量測定論文謝娟，張啟云，余日躍，劉紅寧，徐國良【摘要】目的測定吳茱萸水提物中的吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量。方法采用堿性氯仿萃取處理樣品，高效液相色譜（HPLC）法測定。色譜條件為AgilentZorbaxEclipseXDB-C18色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動相為乙腈-水(體積比為49∶51).freel，流速1.0ml/min，柱溫25℃，進樣量20μl。結(jié)果吳茱萸堿濃度在0.2～4.0μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關系，r=0.9997，平均回收率為101.50%，RSD=1.93%；吳茱萸次堿濃度在0.
2、5～6.0μg/ml內(nèi)呈良好的線性關系，R=0.9999，平均回收率為100.80%，RSD=0.72%。結(jié)論該方法簡便、準確、分離效果好，可以用來測定吳茱萸水提物中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量?！娟P鍵詞】吳茱萸堿；吳茱萸次堿；高效液相色譜Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofevodiamineandrutaecarpineintheplesinedbyHPLC.TheextratedfluidedonAgilentZorbaxEclipseXDB-C18(4.6mm×250mm，5μm)columnobilephaseofl/
3、min.Thedetection.Thecolumntemperatureninehadalinearrangeinthecontentsof0.2～4.0μg/ml，R=0.9997.Theaveragerecoveryl，R=0.9999.Theaveragerecoveryethodisconvenient，accurateandsatisfyinginseparatingevodiamineandrutaecarpine．Itcanbeusedindeterminationofevodiamineandrutaecarpineintheine；Rutaecarpin
4、e；HPLC吳茱萸為蕓香科植物吳茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Bench.的干燥近成熟果實，性味辛、苦，熱，歸肝、脾、胃、腎經(jīng)，具有散寒止痛、降溫止嘔、助陽止瀉等功能［1］?！侗静菥V目》中說：“茱萸性熱，能散能溫，苦熱能燥能堅，故所治之癥，皆取其散寒溫中，燥濕解郁之功而已?！蹦壳皩擒镙怯行С煞值乃幚砘钚匝芯?，主要集中在幾種有效成分上，如吳茱萸堿、吳茱萸次堿、去氫吳茱萸堿等［2］。臨床實驗表明，吳茱萸生物堿包括吳茱萸堿(Evodiamine)和吳茱萸次堿(Rutaecarpine)等的含量與它的療效有正相關關系［3］，因此研究吳茱萸中生物堿的含量測定有一
5、定的意義。但HPLC直接測定吳茱萸的水提物中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量，不能基線分離。針對此問題，本實驗采用堿性氯仿萃取處理樣品，HPLC測定其中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量。通過測定吳茱萸水提物中吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量，從而為研究吳茱萸與中藥熱性的關系提供一定的評價標準。1儀器與試藥高效液相色譜儀：Agilent1100G1311A四元梯度泵、Agilent1100G1314AVm×250mm，5μm)；流動相為乙腈-水(49∶51)；檢測波長225nm；流速1.0ml/min；進樣量20μl；柱溫25℃。2.2對照品溶液的制備2.2.1吳茱萸堿對照品溶液精密稱取吳茱萸
6、堿對照品5mg，置25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，作母液。精密量取5ml母液至25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得0.04mg·ml-1吳茱萸堿對照品溶液。按“2.1”項的色譜條件進行HPLC分析測定，得到相應的色譜圖。見圖1。2.2.2吳茱萸次堿對照品溶液精密稱取吳茱萸次堿對照品5mg，置25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，作母液。精密量取5ml母液至25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得0.04mg·ml-1吳茱萸次堿對照品溶液。按“2.1”項的色譜條件進行HPLC分析測定，得到相應的色譜圖。見圖2。2.3吳茱萸水提物的制備將稱得的6623.2
7、g吳茱萸生藥材，干燥、去雜質(zhì)，搗碎，浸泡30min，加10倍量的蒸餾水，浸泡保持微沸1h，第2次加8倍量的蒸餾水，保持微沸1h，合并兩次提取液，濃縮至5000ml，即得吳茱萸的水提物。2.4供試品溶液制備精密稱取1.000g吳茱萸的水提物，加水溶解稀釋至4ml，加氨水調(diào)pH至9.5～10，用氯仿萃取，共萃取3次，15ml/次，合并萃取液并蒸干，甲醇溶解并用25ml容量瓶定容，取一定量，稀釋10倍后，過0.45μm微孔濾膜，即得。按“2.1”項的色譜條件進行HPLC分析測定，得到相應的色譜圖，見圖3。2.5線性范圍的
