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1、吳茱萸高效液相色譜指紋圖譜的研究論文莫善列，李戰(zhàn)，歐瑩，韋松，思秀玲【關(guān)鍵詞】吳茱萸；,,高效液相色譜；,,指紋圖譜摘要：目的研究吳茱萸藥材高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜的測(cè)定方法。方法AlltimaC18柱（4.6mm×150mm,5μm）；流動(dòng)相∶乙腈∶甲醇∶水（2.0%四氫呋喃+0.4%醋酸）=45∶3∶52；檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm；流速：1.0ml/min；柱溫：25℃。結(jié)果HPLC指紋圖譜共有8個(gè)色譜峰(RSD≤3%)，符合有關(guān)規(guī)定。結(jié)論所建立的HPLC指紋圖譜為吳茱萸的質(zhì)量控制提供了更全面的信息,并為吳茱萸及含吳茱萸藥材的中成
2、藥指紋圖譜研究奠定了基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：吳茱萸；高效液相色譜；指紋圖譜Abstract：ObjectiveTostudytheHPLCfingerprintofFructusEvodiae.MethodsChromatographicconditionsincludedAlltimaC18columnandthemobilephaseposedofamixtureofacetonitrilecarbinol.Themobilephaseflol/min.ResultsTheHPLCfingerprintconsistedof8peaks(RSD
3、≤3%)，andreachedtosomerelevantprovision.ConclusionThemethodcanprovidemoreinformationforthequalitycontrolofFructusEvodiae,anditmaybepracticallyvaluableforthequalitycontrolofsampleforFructusEvodiaeandit'spreparation.KeyaC18(4.6mm×150mm,5μm)色譜分析柱；超聲儀B5200S-DT；乙腈、四氫呋喃和甲醇為色譜純(天
4、津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司)；乙醇和醋酸為分析純（汕頭市天華化學(xué)廠）；吳茱萸堿和吳茱萸次堿購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。實(shí)驗(yàn)中所用吳茱萸采自廣西博白(No.1)、廣西龍州(No.2)、貴州清鎮(zhèn)(No.3)、廣西武宣(No.4)、貴州銅仁(No.5)、廣西全州(No.6)、廣西河池(No.7)、廣西百色(No.8)、廣西梧州(No.9)，經(jīng)筆者簽定均為蕓香科吳茱萸屬植物吳茱萸Evodiarutaeca(fuss.)benth.的干燥近成熟果實(shí)。2方法與結(jié)果2.1色譜條件AlltimaC18(4.6mm×150mm,5μm)；流動(dòng)相∶乙腈∶甲醇
5、∶水（2.0%四氫呋喃+0.3%醋酸）=45∶3∶52；檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm；流速：1.0mlmin-1；柱溫：25℃。進(jìn)樣量：供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl；理論塔板數(shù)以吳茱萸堿和吳茱萸次堿計(jì)都不少于4000。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取吳茱萸堿和吳茱萸次堿，加甲醇制成每毫升甲醇含吳茱萸堿2.2mg，吳茱萸次堿1.2mg的溶液作為對(duì)照品溶液。2.3供試品的制備稱取吳茱萸10g用100ml乙醇超聲提取30min，過濾，濾液減壓回收溶劑至干，甲醇溶解并定容至25ml,取溶液過0.45μm微孔濾膜為供試品溶液。2.4方法學(xué)考察2.4.1穩(wěn)
6、定性實(shí)驗(yàn)取藥材樣品號(hào)為No.5的藥材，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，在0，4，8，12，20h進(jìn)樣5次檢測(cè)指紋圖譜，1次20μl。結(jié)果見表1。結(jié)果表明：供試品溶液常溫下在20h內(nèi)，各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和峰面積沒有明顯的變化，符合指紋圖譜的要求。表1吳茱萸的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)(略)2.4.2精密度實(shí)驗(yàn)取No.4藥材的樣品，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，檢測(cè)指紋圖譜。結(jié)果見表2。結(jié)果表明各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和峰面積基本一致。2.4.3重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取No.6藥材樣品5份，分別按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，并分別測(cè)定其色
7、譜圖。結(jié)果見表3。結(jié)果其相對(duì)保留時(shí)間穩(wěn)定，峰面積基本一致，說明本方法重現(xiàn)性較好。2.5指紋圖譜測(cè)定2.5.1指紋圖譜及共有峰標(biāo)定共有指紋峰的標(biāo)定：取9批吳茱萸樣品，分別按供試品的制備方法處理，在上述色譜條件下，測(cè)定其色譜圖。其中6號(hào)峰保留時(shí)間與吳茱萸堿峰保留時(shí)間一致，作為參照峰。綜合9批樣品的色譜圖，發(fā)現(xiàn)其中有8個(gè)峰為9批樣品所共有的，因此確定為共有指紋峰；經(jīng)計(jì)算各色譜圖中共有指紋峰總面積占所有色譜峰面積的百分比在85～95之間。根據(jù)9批樣品的平均值，以保留時(shí)間與吳茱萸堿峰一致的6號(hào)峰為參照峰，標(biāo)定了8個(gè)共有指紋峰及其相對(duì)保留時(shí)間如：1（
8、0.192~0.200），2（0.216~0.227），3（0.551~0.606），4（0.642~0.643），5（0.699~0.701），6（1.00），7（1.118~1.121），
