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《川芎配方顆粒高效液相色譜指紋圖譜研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、川芎配方顆粒高效液相色譜指紋圖譜研究作者：韓麗，黃媛莉，楊明，謝秀瓊【摘要】目的建立川芎配方顆粒高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜。方法應(yīng)用KromasilKR-100-5C18柱，0.5％磷酸水溶液和甲醇進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.0ml/min，檢測波長為240nm，柱溫為20℃。結(jié)果得到分離度、重復(fù)性均較好的川芎配方顆粒HPLC指紋圖譜，標(biāo)示了11個(gè)共有峰，對10批川芎配方顆粒HPLC指紋圖譜進(jìn)行相似度評價(jià)，并與川芎飲片HPLC指紋圖譜進(jìn)行比較研究。結(jié)論川芎配方顆粒HPLC指紋圖譜的建立，為其質(zhì)量控制提供了依據(jù)。.L.編輯?！娟P(guān)鍵詞】川芎配方顆粒；
2、高效液相色譜；指紋圖譜 Abstract：ObjectiveToestablishtheanalyticalmethodforthefingerprintofChuanxiongDispensingGranulesbyHPLC.MethodsSeparationedonaKromasilKR-100-5C18column,obilephaseconsistingof0.5%phosphoricacid-ethanolandl/min.TheUVdetection,columntemperatureonpeaks.ConclusionAccordi
3、ngtothefoundationofHPLCfingerprint,chuanxiongHort.的干燥根莖經(jīng)加工制成的配方顆粒，主要含生物堿類、有機(jī)酸類和揮發(fā)油類成分。功能活血行氣、祛風(fēng)止痛，用于治療月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)閉痛經(jīng)、癥瘕腹痛、胸脅刺痛、跌撲腫痛、頭痛、風(fēng)濕痹痛［1］。目前，對川芎藥材的指紋圖譜多有報(bào)道［2～5］，但對其配方顆粒指紋圖譜以及與飲片指紋圖譜的比較研究尚未見報(bào)道。本文采用高效液相色譜法對川芎配方顆粒進(jìn)行了研究，得到分離度、重復(fù)性均較好的指紋圖譜，利用高效液相色譜技術(shù)對其主要色譜峰進(jìn)行了初步歸屬，同時(shí)對10批川芎配方顆粒指紋圖譜進(jìn)行
4、了相似度評價(jià)，并與川芎飲片指紋圖譜進(jìn)行比較研究，為川芎配方顆粒全面質(zhì)量控制提供依據(jù)?！ ?儀器與試藥 pochuanxiongHort.的干燥根莖經(jīng)加工制成的配方顆粒，四川綠色藥業(yè)科技發(fā)展股份有限公司提供）；川芎飲片3批（上述10批川芎配方顆粒的投料飲片，四川綠色藥業(yè)科技發(fā)展股份有限公司提供）；阿魏酸對照品（中國藥品生物制品檢定所提供）?！ ?方法 2.1供試品溶液的制備取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，水浴回流提取1h，濾過，揮去部分溶劑，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，甲醇定容，用0.45μm微孔濾膜濾過，即得?！ ?.2參照物溶液的制備精密稱取
5、阿魏酸對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，即得?！ ?.3色譜條件及測定方法色譜柱為KromasilKR-100-5C18（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相為0.5％磷酸水溶液（A）和甲醇（B），梯度洗脫為0～3min（85%A），3～55min（85%A～10%A），55～60min（10%A）；流速1.0ml/min；檢測波長240nm；柱溫20℃；記錄時(shí)間為60min；采樣頻率為每秒采一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)；泵模式5ml/min；進(jìn)樣量10μl?！ ?.4方法學(xué)考察 2.4.1空白實(shí)驗(yàn)吸取甲醇10μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖
6、，結(jié)果表明空白溶劑無干擾?！ ?.4.2參照物實(shí)驗(yàn)吸取阿魏酸參照物溶液10μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，其主峰的保留時(shí)間用于確定川芎配方顆粒中阿魏酸的峰位?！ ?.4.3儀器精密度實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次。同時(shí)取峰面積大于總峰面積的3.0%的色譜峰保留時(shí)間峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均低于1%，儀器精密度良好?！ ?.4.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別在0，1，2，4，8，12，24，48h進(jìn)行檢測。同時(shí)取峰面積大于總峰面積的3.0%的色譜峰保留時(shí)間峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均低于1%，表
7、明樣品48h內(nèi)穩(wěn)定性良好?！ ?.4.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號供試品，按“2.1”項(xiàng)下方法分別制備供試品溶液6份，進(jìn)樣檢測。同時(shí)取峰面積大于總峰面積的3.0%的色譜峰保留時(shí)間峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均低于1%，重復(fù)性良好?！ ?結(jié)果 3.1峰的辨認(rèn)和分區(qū)指紋圖譜建立的原則應(yīng)從色譜峰的整體性出發(fā)，找出能構(gòu)成指紋特征的色譜峰的峰號、峰位、峰數(shù)。經(jīng)比較所有測定和記錄的色譜圖，在觀察眾多供試品色譜圖后，確定川芎配方顆粒的11個(gè)峰作為特征組成其指紋圖譜，見圖1。 為了便于辨認(rèn)和分析比較，將整個(gè)色譜圖分成A，B，C，D4個(gè)區(qū)。A區(qū)包括1
8、～7號峰（保留時(shí)間范圍0～20min），為極性較大的水溶性成分；B區(qū)包括8～11號峰（保留時(shí)間范圍20～40min），為生
