hplc法測定皮膚丸中鹽酸小檗堿的含量論文

《hplc法測定皮膚丸中鹽酸小檗堿的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。

1、HPLC法測定皮膚丸中鹽酸小檗堿的含量論文羅亦芬，程艷陽，謝友蓮，黃爔樂，陳欣瑜【摘要】目的建立皮膚丸中鹽酸小檗堿的含量測定方法。方法采用HPLC法，色譜柱為alerialsXBC18柱，乙腈0.02mol·L-1磷酸溶液(體積比25∶75)為流動相，流速為1.0mL·min-1.freel，柱溫為35℃。結果鹽酸小檗堿的質量濃度在3.814～38.14μg·mL-1范圍內與峰面積線性關系良好;平均回收率為99.1%，RSD為0.8%(n=9);最低檢測限為0.9427ng。結論本方法操作簡便、結果準確，能有效地控制該制劑的質量?！娟P鍵詞】皮膚丸;鹽酸小檗堿;高效液相色譜

2、法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofberberinehydrochlorideinPifupills.MethodsAaterialsXBC18columnplebyusingacetonitrile0.02mol/Lphosphoricacidsolution(25∶75)asmobilephase.ThefloL/minanddetection.ResultsThestandardcurveforberberinehydrochlorideL.Theaveragere

3、coveryethodple,accurateandreliableforthequalitycontrolofPifupills.KeyL含8μg的溶液，即得。2.2供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約1g，精密稱定，置50mL容量瓶中，加1%(體積比)鹽酸甲醇溶液約40mL，超聲處理(功率300alerialsXBC18為色譜柱;以乙腈0.02mol/L磷酸溶液(體積比25∶75)為流動相;檢測波長為424nm。分別精密吸取缺關黃柏陰性對照溶液、對照品溶液與供試品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，見圖1。結果表明：陰性對照不干擾，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗

4、堿計算為10412，相鄰兩峰的分離度為2.26，拖尾因子為0.89。2.5線性關系考察取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，用1%(體積比)鹽酸甲醇溶液制成每1mL中分別含含3.814、7.628、19.07、30.51、38.14μg的溶液，分別精密吸取10μL，注入液相色譜儀，按“2.4”項下的方法測定，以質量濃度(ρ)為橫坐標，峰面積(A)為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：A=8.73613ρ-0.0511939，r=0.9999(n=5)結果表明鹽酸小檗堿的質量濃度在3.814～38.14μg·mL-1范圍內與峰面積線性關系良好。2.6精密度試驗取同一對照品溶液(38.

5、14μg·mL-1)，重復進樣6次，結果鹽酸小檗堿平均峰面積為332.44775，RSD為0.16%(n=6)。2.7重復性試驗取同一批樣品(批號LB0024)6份，按“2.2”項下方法制備供試品溶液6份，按“2.4”項下的方法測定，結果鹽酸小檗堿的平均含量為0.4467mg·g-1，RSD為1.7%(n=6)。2.8穩(wěn)定性試驗取同一份供試品(批號LB0024)溶液，分別于0、2、4、7、24h按“2.4”項下方法，測定峰面積，結果其RSD為1.2%(n=5)，表明供試品溶液在24h內穩(wěn)定。2.9加樣回收率試驗取已知含量的樣品(LB0038)粉末1g，精密稱定，共9份，分別置

6、50mL容量瓶中，分別精密加入鹽酸小檗堿對照品溶液適量，按“2.2”項下方法制備，依法測定，結果見表1。表1鹽酸小檗堿加樣回收率試驗測定結果2.10樣品測定取皮膚丸3批，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.4”項下色譜條件進行測定，計算。結果3個批號的樣品中鹽酸小檗堿含量分別為0.4467、0.5017、0.5699mg·g-1。3討論3.1波長選擇取對照品溶液(38.14μg·mL-1)于200～500nm波長范圍內掃描，結果鹽酸小檗堿在230、266、347、424nm處有最大吸收。分別選擇266、347、424nm作為檢測波長進行試驗，以266、347nm作為檢

7、測波長時靈敏度較高，但空白溶液有干擾;以424nm作為檢測波長時可有效消除干擾，檢測靈敏度也達到檢測要求，故選擇424nm作為檢測波長。3.2流動相的選擇分別對乙腈0.02mol·L-1磷酸(體積比25∶75)、乙腈0.05mol·L-1磷酸氫二鉀(體積比28∶72)、乙腈0.1%磷酸(體積比50∶50)(每100mL中加十二烷基磺酸鈉0.1g)3種流動相進行考察，結果以第1種流動相分離效果最佳。3.3提取溶劑的選擇分別對水、10%(體積比)鹽酸溶液、0.02mol·L-1磷酸溶液、1%(體積比)