凝膠色譜法測定注射用鹽酸頭孢吡肟中的高分子雜質(zhì)論文

《凝膠色譜法測定注射用鹽酸頭孢吡肟中的高分子雜質(zhì)論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、凝膠色譜法測定注射用鹽酸頭孢吡肟中的高分子雜質(zhì)論文【摘要】目的建立測定注射用鹽酸頭孢吡肟中高分子雜質(zhì)(頭孢吡肟聚合物)的方法。方法采用分子排阻凝膠色譜自身對照外標(biāo)法進行定量，用葡聚糖凝膠G10(40～120μm)為填料，流動相A為0.1mol/L磷酸鹽緩沖液(pH=7.0)，流動相B為超純水，流速為1.0mL/min,.freel。結(jié)果注射用鹽酸頭孢吡肟的高分子雜質(zhì)含量均小于0.5％。結(jié)論本法快速、簡便，可用于注射用鹽酸頭孢吡肟高分子雜質(zhì)的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】鹽酸頭孢吡肟凝膠色譜法高分子雜質(zhì)Abstract:ObjectiveToestablishame

2、thodfordetermininghighmolecularpuritiesincefepimehydrochlorideinjection.MethodsQuantificationofhighmolecularpuritiesincefepimehydrochlorideinjectioninedbySephadexG10columnchromatographyethod.Themobilephaseconsistedof0.1mol／Lphosphatebuffer(pH7.0)andsupperpureL／minanddetection.Res

3、ultsThecontentofhighmolecularpuritiesindifferentbatchesofcefepimehydrochlorideinjectionethodininghighmolecularpuritiesincefepimehydrochlorideinjection.Keyehydrochloride;sephadexG-10;highmolecularpurities注射用鹽酸頭孢吡肟（cefepimehydrochloride）是20世紀90年代上市的第四代頭孢菌素，本品抗菌譜廣，藥效強。實驗研究表明.freelers

4、hamBioscience公司產(chǎn)品。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為玻璃色譜柱（40m×1.5cm），內(nèi)填SephadexG10凝膠；流動相A為pH7.0的0.1mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉21.85g和磷酸二氫鈉6.08g，加水1000mL，調(diào)pH值為7.0)，流動相B為超純水；流速為1.0mL/min；檢測波長為254nm。2.2系統(tǒng)適用性試驗［4］分別以流動相A、B為流動相，取0.1mg/mL藍色葡聚糖2000溶液200μL注入色譜儀，理論塔板數(shù)按藍色葡聚糖2000峰計算分別為1968、1639，拖尾因子分別為1.7、1.1，在兩種流動相

5、系統(tǒng)中藍色葡聚糖2000保留時間的比值為1.01，對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物與相應(yīng)色譜系統(tǒng)中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值都在0.93～1.07之間，另以流動相B為流動相，精密量取對照溶液200μL，連續(xù)進樣5次，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35％。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取頭孢噻肟對照品約0.25g置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL分別置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。分別取上述溶液各200μL，記錄色譜圖，以質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)進行線性回歸，回歸方程為

6、：ρ=8.714×106A+31788(n=5,r=0.9998)。實驗表明，在0.025～0.4mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。2.4精密度和穩(wěn)定性試驗配制每1mL含100μg的頭孢噻肟對照溶液，精密量取200μL注入色譜儀，連續(xù)進樣5次，計算峰面積的RSD為0.35％。將測定溶液放置1、2、4h，分別測定峰面積，計算峰面積的RSD為0.27％。2.5檢測靈敏度試驗取頭孢噻肟對照品適量，精密稱定，用水稀釋制成一系列濃度的溶液，精密量取上述溶液200μL注入色譜儀，以流動相B為流動相進行測定，記錄色譜圖。最小檢測限(S/N＝3)為0.025m

7、g/mL，最小定量限(S/N＝10)為0.076mg/mL。2.6重復(fù)性試驗取同一批號樣品依法重復(fù)測定6次，得高分子雜質(zhì)含量分別為0.09％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％，RSD為4.15％。實驗表明方法的重復(fù)性良好。2.7樣品的測定取頭孢噻肟對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的對照溶液。取供試品適量約相當(dāng)于頭孢吡肟0.2g，精密稱定，置10mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取200μL注入色譜儀，以流動相A為流動相進行測定，記錄色譜圖，見圖1。另精密量取對照溶液200μL注入色譜儀，以流動相

8、B為流動相，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，含頭孢吡肟聚合物以頭孢