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《氣相色譜法測(cè)定頭孢吡肟中n┐甲基吡咯烷雜質(zhì)含量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、氣相色譜法測(cè)定頭孢吡肟中N┐甲基吡咯烷雜質(zhì)含量論文.freel×0.53mm，5μm）;柱溫100℃;氣化室溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;載氣為氮?dú)?進(jìn)樣量1μl;分流比為10∶1。結(jié)果N-甲基吡咯烷濃度在1.1213～134.56μg/ml時(shí)線性關(guān)系良好，線性方程:A吡咯烷/A內(nèi)標(biāo)=0.01561C-0.00854，相關(guān)系數(shù)r=0.99998;RSD（%）=0.00486。加樣回收率101.73%;檢測(cè)限0.6ng。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、適用性廣，便于在生產(chǎn)過程中進(jìn)行監(jiān)控?！娟P(guān)鍵詞】氣相色譜法頭孢吡肟（cefepime）為第四代廣譜頭孢菌素，它對(duì)革蘭陰
2、性菌.freelethylpyrrolidine，NMP），其四價(jià)氮正離子與4位側(cè)鏈羧基形成分子內(nèi)鹽結(jié)構(gòu)，可提高水溶性，增強(qiáng)抗菌作用，但N-甲基吡咯烷有可能從頭孢烯骨架上分解，造成殘留，故須對(duì)頭孢吡肟中的N-甲基吡咯烷殘留量進(jìn)行檢測(cè)。文獻(xiàn)［2］采用氣相色譜法，頂空進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定，由于頭孢吡肟在受熱條件下會(huì)降解產(chǎn)生NMP，使測(cè)定結(jié)果偏高;此外，殘留的頭孢吡肟有可能吸附NMP，使得進(jìn)樣后NMP不出峰。本文采用氯仿提取、直接進(jìn)樣的方法測(cè)定鹽酸頭孢吡肟中NMP的含量，方法普及性強(qiáng)，測(cè)定方便，色譜峰穩(wěn)定，峰形美觀，檢測(cè)靈敏。1儀器和試藥HP-4890氣相色譜儀，氫火焰
3、離子化檢測(cè)器（FID）;鹽酸頭孢吡肟（批號(hào):010703、010801、010802）為廣州白云山化學(xué)制藥廠試制。N-甲基吡咯烷為化學(xué)純，ACROSOrganics，Inc.97%，批次A018227401;吡啶，化學(xué)純，天津市永大化學(xué)試劑開發(fā)中心，99.5%;氯仿、二氯甲烷、乙醇、丙酮均為分析純。2色譜條件色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱HP-1（60m×0.53mm，5μm）;柱溫100℃;氣化室溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;載氣為氮?dú)?進(jìn)樣量1μl;分流比為10∶1。3方法與結(jié)果3.1溶液的配制內(nèi)標(biāo)溶液取吡啶約0.1g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加
4、氯仿稀釋至刻度，搖勻。對(duì)照品溶液取N-甲基吡咯烷約0.1g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加氯仿溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液。精密量取貯備液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置100ml容量瓶中，加氯仿稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液取鹽酸頭孢吡肟約0.2g，精密稱定，置研缽中，加氯仿2ml，在通風(fēng)櫥內(nèi)研磨3min，用氯仿分次轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0.5ml，并用氯仿稀釋至刻度，充分振搖，濾過，取續(xù)濾液。3.2專屬性鹽酸頭孢吡肟合成過程中使用的溶劑包括有乙醇、丙酮、二氯甲烷，分別取N-甲基吡咯烷、吡啶、丙酮、乙醇、二氯甲烷各約0.1g，置同一
5、100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果表明，乙醇、丙酮、二氯甲烷、吡啶與N-甲基吡咯烷的分離度符合系統(tǒng)要求，相對(duì)保留時(shí)間（RRT）依次為:乙醇（0.76）、丙酮（0.79）、二氯甲烷（0.86）、氯仿（1.00）、N-甲基吡咯烷（1.25）、吡啶（1.50）。3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及結(jié)果精密量取對(duì)照品貯備液0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0與12.0ml，分別至100ml容量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。以N-甲基吡咯烷濃度
6、為橫坐標(biāo)，以A吡咯烷/A內(nèi)標(biāo)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程為:A吡咯烷/A內(nèi)標(biāo)=0.01561C-0.00854，r=0.99998。N-甲基吡咯烷濃度在1.1213～134.56μg/ml范圍線性關(guān)系良好。3.4精密度和檢測(cè)限精密量取對(duì)照品貯備液3.0、5.0與7.0ml，分別置100ml容量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，每個(gè)濃度分別連續(xù)進(jìn)樣6次，以測(cè)得的N-甲基吡咯烷峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值計(jì)算RSD，結(jié)果為0.51%。上述色譜條件下，N-甲基吡咯烷最低檢出限為0.6ng（S/N=3）。3.5回收率
7、精密稱取已知NMP濃度的樣品9份，各約0.2g，置研缽中，加入氯仿2ml，在通風(fēng)櫥內(nèi)研磨3min，用氯仿分次轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0.5ml，分別精密加入對(duì)照品貯備液0.3、0.5與0.7ml，并用氯仿稀釋至刻度，充分振搖，濾過，量取續(xù)濾液1μl，注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。該法的加標(biāo)回收率為101.73%。3.6樣品測(cè)定批號(hào)為010703、010801和010802的樣品中NMP含量分別為0.009%、0.003%和0.006%。4結(jié)論本法采用氯仿提取、直接進(jìn)樣的方法測(cè)定頭孢吡肟中N-甲基吡咯烷的含量，該法專屬性強(qiáng)，精密度良
8、好，回收率高，可用于檢查鹽酸頭孢吡肟中N-甲基吡咯烷的含量。該法色
