紫外分光光度法測(cè)定川明參中總香豆素類(lèi)成分含量論文

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1、紫外分光光度法測(cè)定川明參中總香豆素類(lèi)成分含量論文諶立巍劉靜趙波李宏張梅【摘要】目的建立川明參藥材中總香豆素含量測(cè)定方法。方法采用紫外分光光度法，以8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素為對(duì)照品，檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm。結(jié)果在1.53～7.65μg/ml質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，對(duì)照品8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素的吸光度和濃度線性關(guān)系良好，r=0.9991。平均回收率為101.8%，RSD=2.37%（n=6）。結(jié)論該法簡(jiǎn)便，可靠，為有效控制川明參藥材質(zhì)量奠定了一定的基礎(chǔ)?！娟P(guān)鍵詞】川明參；總香豆素；紫外分光光度法；含量測(cè)定【Abstract】ObjectiveToestablishamethodf

2、ordeterminationofthecontentoftotalcoumarininChuanminshenviloaceum.Methodsethoxypsoralenasthestandard,.freelarininC.viloaceumbyUVspectrophotometry.ResultsTheabsorbencyandconcentrationof8hydroxy5methoxypsoralenhadagoodlinearrelationintherangeof1.53～7.65(g/ml(r=0.9991).Theaveragerecoveryrat

3、eethodofcontentdeterminationissimpleandrepeatable.Ourresearchhaslaidafoundationforthequalityevaluationoncrudechuanminshen.【Keyinshenviloaceum；totalcoumarin；UVspectrophotometry;contentdetermination川明參為傘形科川明參屬植物川明參(ChuanminshenviolaceumShehetShan)的干燥根.freelinshenviolaceumShehetShan)的干燥根；其余試劑為

4、分析純。1.2方法與結(jié)果1.2.1樣品溶液的制備取川明參藥材（產(chǎn)地：四川中江）約0.5g置于100ml燒瓶中，加20ml甲醇回流提取兩次，每次2h，合并濾液，水浴揮干。殘?jiān)谜麴s水溶解后用乙醚萃取，乙醚萃取液定容至10ml，即得樣品溶液。1.2.2對(duì)照品溶液的制備取8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用乙醚溶解并定容，得到對(duì)照品溶液（0.051mg/ml）。1.2.3檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取對(duì)照品溶液，樣品溶液和空白試劑溶液，于200～400nm掃描，對(duì)照品溶液及供試品溶液均在273nm處有最大吸收（圖1A,B），峰形變化平緩，且空白試劑無(wú)干擾，便于定量測(cè)定，故選擇檢測(cè)波

5、長(zhǎng)為273nm.1.2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取濃度為0.051mg/ml的8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素對(duì)照品溶液0.3，0.5，1，1.2，1.5于10ml量瓶中，乙醚定容至刻度，在273nm下測(cè)定不同濃度8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素的吸光度值A(chǔ)，以濃度(C)為橫坐標(biāo)，吸光度(A)為縱坐標(biāo)作圖，得到回歸方程：y=0.0869x+0.0038，r=0.9991.結(jié)果表明：在1.53～7.65μg/ml范圍內(nèi)，對(duì)照品8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素的吸光度和濃度線性關(guān)系良好，見(jiàn)圖2.圖28羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素濃度和吸光度的關(guān)系Fig.2Therelationbetethoxy

6、psoralen1.2.5精密度試驗(yàn)取上述川明參藥材約0.5g，置于100ml燒瓶中，按1.2.1項(xiàng)下制備樣品溶液，在273nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度，重復(fù)測(cè)定6次，其吸光度值的RSD=0.35%，結(jié)果表明精密度良好。1.2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取上述川明參藥材約0.5g，置于100ml燒瓶中，按1.2.1項(xiàng)下制備樣品溶液。在273nm波長(zhǎng)下于0min、30min、60min、90min、120min、180min分別測(cè)定其吸光度值，RSD=2.16%，結(jié)果表明供試品溶液在3h內(nèi)穩(wěn)定性良好。1.2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)稱(chēng)取上述川明參藥材樣品約0.5g共6份，按1.2.1項(xiàng)下制備樣品溶液。在273

7、nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度并計(jì)算含量，RSD=3.63%，結(jié)果表明重復(fù)性良好。1.2.8加樣回收試驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量的上述川明參藥材樣品約0.25g，精密加入14μg/ml8羥表1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果基5甲氧基補(bǔ)骨脂素對(duì)照品溶液2.5ml，按1.2.1項(xiàng)下制備樣品溶液，計(jì)算得到8羥基5甲氧基補(bǔ)骨脂素的平均回收率為101.8%，RSD=2.37%.1.2.9樣品測(cè)定取不同產(chǎn)地川明參藥材樣品，按照擬定的含量測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各產(chǎn)地樣品中總香豆素含量，結(jié)果見(jiàn)表2.表2川明參藥材中總香豆素含量測(cè)定結(jié)果