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1、高效液相法測(cè)定復(fù)方大黃痔瘡栓中大黃素大黃酚的含量論文【摘要】目的建立一種反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方大黃痔瘡栓中大黃素、大黃酚含量的方法。方法色譜柱為KromasilC18（250mm×4.6mm，5um），以甲醇－1%磷酸（85∶15）為流動(dòng)相，流速為1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。結(jié)果大黃素、大黃酚分別在0.003944～0.03944μg，0.008128～0.08128μg間有良好的線性關(guān)系，回收率分別為100.5%及96.6%，RSD分別為0.01%及1.16%（n＝6）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可用于復(fù)方大黃痔瘡栓中大黃素、大黃酚的含量測(cè)
2、定?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方大黃痔瘡栓大黃酚大黃素高效液相色譜Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofthecontentsofemodinandchrysophanolinDahuangzhichuangsuppository.MethodsTheThermoKromasilC18columnobilephasel·min-1andthedetection.ResultsThelinearrangesofemodinandchrysophanolethodisreliableandaccurate.Key
3、odin；Chysohanol；RP-HPLC復(fù)方大黃痔瘡栓主要由柿蒂、大黃、芒硝、田螺殼（炒）、橄欖核（炒炭）、冰片等中藥組成，具有清熱通便、止血、消腫止痛、收斂固脫之功效。用于各期內(nèi)痔、混合痔之內(nèi)痔部分，輕度脫垂等。制劑中成分較復(fù)雜，本文采用高效液相色譜法測(cè)定其中大黃中大黃素、大黃酚的含量，探討該方的質(zhì)量控制方法，為制劑的質(zhì)量保證奠定了基礎(chǔ)。1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，四元梯度泵N2000色譜工作站（浙江大學(xué)智能信息研究所）；BP211D電子分析天平（西德SARTORIOUS）。甲醇為色譜純，水為雙蒸水，其它試劑均為分析純。大黃素、大黃
4、酚對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品鑒定檢驗(yàn)所提供，批號(hào)分別為：0756-200211，110796-200310）。2方法與結(jié)果［1］2.1色譜條件色譜柱為KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇-0.1磷酸（85∶15）；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；流速1.0ml·min-1；柱溫25℃。2.2對(duì)照品溶液及供試品溶液的制備精密稱(chēng)取大黃素、大黃酚對(duì)照品各約5mg，分別置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取大黃素1ml，大黃酚2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（大黃素3.944μg·ml-1，大黃酚8.128μg·ml-1）
5、。取本品10粒，精密稱(chēng)定，切碎，混勻，取約一粒重，精密稱(chēng)定，置錐形瓶，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流1h，冰水浴冷卻，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml圓底燒瓶中，蒸干，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5min，再加氯仿10ml，加熱回流1h，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，分取氯仿層，酸液用氯仿提取3次，8ml/次，合并濾液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，并定容?0ml量瓶中，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.3線性范圍的考察精密吸取上述對(duì)照品溶液,
6、分別進(jìn)樣1，2，4，6，8，10μl，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，并以峰面積（A）對(duì)進(jìn)樣量（C）進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線大黃素：A=3525.39C-1.786r=0.9999大黃酚：A=5134.99C-5.086r=0.9999表明大黃素在0.003944～0.03944μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；大黃酚在0.008128～0.08128μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，5μl/次，測(cè)定大黃素、大黃酚的峰面積，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.89%,表明儀器精密度良好。2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液10μl，按上述色譜條件測(cè)定5次，間隔2h/
7、次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.24%，結(jié)果RSD分別為1.28%，1.26%。表明樣品在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.6陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)按處方比例配制不含大黃的陰性樣品，按照含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1，表明其它組分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)按擬定的含量測(cè)定方法，對(duì)同一批樣品（批號(hào)041802）分別制備5份供試品溶液，分別測(cè)定大黃素、大黃酚的含量，結(jié)果RSD＝1.34%，表明方法重現(xiàn)性良好。結(jié)果見(jiàn)表1。表1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取取以知含量的供試品（批號(hào)041802）10粒，切碎，混勻，取約半粒重量，精密稱(chēng)
