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《大孔吸附樹脂分離純化黃芩中黃芩苷的工藝研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、大孔吸附樹脂分離純化黃芩中黃芩苷的工藝研究論文宣寒，陳鈞，杜豐玉，任曉鋒，陳紅斌【關(guān)鍵詞】黃芩苷；,,大孔吸附樹脂；,,純化摘要：目的利用AB8大孔吸附樹脂純化黃芩中黃芩苷,確定樹脂純化黃芩苷的工藝參數(shù)。方法以黃芩苷吸附量為指標,并通過正交實驗考察確定了該樹脂分離純化黃芩苷的工藝條件。結(jié)果AB8型樹脂對黃芩苷有良好吸附分離性能,其吸附分離黃芩苷的工藝條件為:上樣濃度為50mg/ml（生藥量）,上樣液PH值為4，吸附流速為4BV/h,上樣體積為6BV，洗脫劑為5倍量樹脂柱體積50％乙醇且洗脫劑的pH值為8。結(jié)論AB8型大孔吸附樹脂在
2、所確定的工藝條件下,純化黃芩苷效果良好,黃芩苷純度可達90%左右。關(guān)鍵詞：黃芩苷；大孔吸附樹脂；純化ResearchonthePurificationofBaicalinofScutellariabaicalensisGeorgi.byAB8MacroporousResinAbstract：ObjectiveTosetupthemethodforpurificationofbaicalinfromScutellariabaicalensisGeorgi.byAB8macroporousresin.MethodsTheprocess
3、technologyforpurificationofbaicalinacroporousresinicabsorptionratiothroughorthogonaltests.ResultsTheAB8macroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionspleconcentrationof50mgml1,thePHofsampleat4,.freelacroporousresincanbeusedtopurifybaicali
4、nsuccessfully,thepurityofbaicalinisabout90%.Keyg.freell,搖勻，作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液0.05，0.1，0.15，0.2，0.25ml于10ml容量瓶中，再用70％乙醇定容至刻度，以70％乙醇為空白，于278nm處測定吸光度［3］。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，得回歸方程：A＝70.396C＋0.0217，r＝0.9993（n=5），線性范圍為2.48～12.4μg/ml。樣品測定后按此回歸方程計算。2.1.2高效液相色譜法色譜條件：色譜柱為sinochrom(C
5、18,250mm×4.6mm,5μm);柱溫40.0℃;流速0.8ml/min;流動相為甲醇∶0.2％磷酸水溶液(50∶50);測定波長280nm；理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算不低于2500［3］。標準曲線的制備：精密稱取黃芩苷對照品3.18mg,加甲醇定容至10ml,搖勻，作為對照品溶液。精密吸取對照品溶液0.1，0.2，0.5，1.0，2.0ml至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進樣20μl，測定峰面積。以峰面積對進樣量回歸，得回歸方程：Y=3541229.41X+29261.55，r=0.9999(n=5)，線性范圍為
6、0.0636～1.272μg。樣品測定后按此回歸方程計算。2.1.3上柱液的制備稱取黃芩粗粉（20目）,分別加10倍量和8倍量水回流提取2次,1.5h/次,提取液濾過,合并,部分濃縮,加濃鹽酸調(diào)pH為1，80℃保溫30min，靜置，離心20min(5000r/min)，取沉淀加適量純化水，加40%氫氧化鈉調(diào)pH為6，抽濾,加水定容到一定體積,即得上柱液。2.2大孔吸附樹脂選擇2.2.1大孔吸附樹脂的預處理乙醇濕法裝柱,用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇液,至乙醇液與水混合(1∶5)不呈白色渾濁為止,然后以大量蒸餾水洗去乙醇至
7、無醇味。2.2.2靜態(tài)吸附量考察分別精密稱取預處理過的大孔吸附樹脂NKA9,S8,AB8各1g（濕重）置于100ml錐形瓶中,分別加入10ml黃芩提取溶液(含生藥量100mgml1),室溫下置搖床中于60r/min下振搖24h，使之充分吸附，取上清液測定其中總黃酮的含量，計算各樹脂的靜態(tài)吸附量,結(jié)果見表1。靜態(tài)吸附量(mg/g)=(上樣液濃度-吸附剩余液濃度)×上樣液體積/樹脂質(zhì)量2.2.3靜態(tài)解吸量考察取2.2.1項下已吸附過的樹脂，分別加入70%乙醇20ml，室溫下置搖床中于60r/min下振搖24h，使之充分解吸，取上清液測
8、定其中總黃酮的含量，計算各樹脂的靜態(tài)解吸量,并根據(jù)靜態(tài)吸附量計算解吸率。結(jié)果見表1。靜態(tài)解吸量(mg/g)=(洗脫液濃度×洗脫液體積)/樹脂質(zhì)量解吸率=靜態(tài)解吸量/靜態(tài)吸附量×100%綜合以上實驗,表明3種樹脂中AB8型大孔樹脂對總黃酮吸附量雖然不
