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1、高效液相色譜衍生化法測(cè)定腦脈康中冰片含量論文【關(guān)鍵詞】冰片【Abstract】AIM:TodevelopaneethodfordeterminingtheborneolcontentintraditionalChinesemedicine.METHODS:Byprecolumnderivatizationately20timesthemoleratioofborneol）catalyzedby4dimethylaminopyridine（DMAP,approximately40timesthemoleratioofborneol）inace
2、tonitrileatroomtemperature，thereactionmixturesnethanol∶obilephase,anddetectedat225nm.RESULTS:Thecalibrationcurveolforborneol.TheborneolcontentsoftethodissimpleandaccurateforthedeterminationofborneolcontentintraditionalChinesemedicine.【Key，高效液相色譜測(cè)定腦脈康中冰片含量.結(jié)果：冰片在1～10nmol范圍內(nèi)
3、，色譜峰面積與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系（R2=0.9996,P0.01).兩批腦脈康中冰片的含量分別為7.9%和7.1%,RSD分別為1.0%和1.5%(n=5).平均回收率為99.9%.freelasilC18150.0mm×4.6mm,5μm(大連伯瑞公司填充).冰片對(duì)照品（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)7438902），溶于乙腈中制成濃度為1mmolL-1的溶液；3，5二硝基苯甲酰氯（DNBCl，北京化工廠），溶于乙腈中制成濃度為5mmolL-1的溶液；4二甲氨基吡啶（DMAP,Sigma公司），溶于乙腈中制成濃度為40mmolL-1的溶液
4、.3,.freelp:148～150℃），乙腈（色譜純），甲醇（分析純）.腦脈康腸溶膠囊（自制，批號(hào)20010319,20010426）.1.2方法1.2.1色譜條件以甲醇：水（88：12）為流動(dòng)相，流速1.0mLmin-1,檢測(cè)波長(zhǎng)225nm，進(jìn)樣體積5μL的色譜圖（Fig1）.1.2.2衍生反應(yīng)溫度和時(shí)間考察經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度(20～80℃)對(duì)衍生反應(yīng)無明顯影響.在室溫下，混合2min后衍生反應(yīng)即可完成.1.2.3DNBCl用量選擇將冰片和DMAP用量固定,改變衍生化試劑DNBCl的用量（Fig2）.實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)DNBCl與冰片的摩爾比(
5、nDNBCl/nborneol)為35倍時(shí)，衍生物相對(duì)色譜峰面積最大，但放置穩(wěn)定性稍差，而摩爾比為20倍時(shí)放置穩(wěn)定性較好，因此正式實(shí)驗(yàn)選擇DNBCl與冰片的摩爾比為20倍.圖13,5二硝基苯甲酸冰片酯(A)、缺冰片之腦脈康(B)、冰片對(duì)照品（C）、腦脈康（D）衍生反應(yīng)后色譜圖（略）Fig1HPLCchromatogramsofborneyl3,5dinitrobenzoate(A),derivatizedNaoMaiKangexcludingborneol(B),derivatizedstandardborneol（C）,derivatiz
6、edNaoMaiKangsample（D）（略）圖2DNBCl用量對(duì)衍生反應(yīng)的影響（略）Fig2EffectonderivatizationoftheDNBCl/borneolmoleratio（略）1.2.4DMAP用量選擇將冰片和DNBCl用量固定,改變催化劑DMAP的用量（Fig3）.實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)DMAP與冰片的摩爾比(nDMAP/nborneol)為20倍時(shí)，衍生物相對(duì)色譜峰面積最大，而摩爾比為40倍時(shí)，適應(yīng)范圍較寬，因此正式實(shí)驗(yàn)選擇DMAP與冰片的摩爾比為40倍.圖3DMAP用量對(duì)衍生反應(yīng)的影響（略）Fig3Effectonderi
7、vatizationoftheDMAP/borneolmoleratio（略）1.2.5對(duì)照品和供試品溶液的衍生化制備定量吸取冰片對(duì)照品溶液100μL置具塞試管中，加入400μLDNBCl溶液，再加入100μLDMAP溶液混勻，即得.精密稱取腦脈康藥粉約42mg于25mL容量瓶中，加適量乙腈，旋渦振蕩，加乙腈至刻度，混勻，轉(zhuǎn)入離心管中離心（14000gmin-1）5min，取100μL同對(duì)照品溶液衍生化制備方法進(jìn)行.2結(jié)果2.1線性關(guān)系分別精密吸取對(duì)照品溶液的衍生化溶液1，2，3，4，5，6，7，8，9和10μL注入色譜儀，以進(jìn)樣體積（X）
8、對(duì)色譜峰面積（Y）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：Y=-14.6+82796.4X,R2=0.9996(P0.01).因此在1～10nmol范圍內(nèi)，冰片衍生物色譜峰面積與進(jìn)樣量成正相
