氣相色譜法測(cè)定冰片中龍腦的含量

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1、實(shí)驗(yàn)四氣相色譜法測(cè)定冰片中龍腦的含量一、目的要求1．掌握氣相色譜法測(cè)定揮發(fā)性成分含量的方法和原理。2．熟悉氣相色譜儀的使用方法。二、基本原理合成冰片為龍腦和異龍腦的混合物，具揮發(fā)性。因此本實(shí)驗(yàn)采用GC法，對(duì)冰片中龍腦進(jìn)行測(cè)定，并用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。龍腦、異龍腦結(jié)構(gòu)式BornelIsobornel三、儀器與試藥1．氣相色譜儀（FID）、微量進(jìn)樣器2．龍腦對(duì)照品、水楊酸甲酯對(duì)照品四、操作步驟1．色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以聚乙二醇（PEG）—20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為120℃；載氣為N2，柱前壓100kPa左右；H250kPa；

2、空氣50kPa；FID檢測(cè)器。理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于1900。2．校正因子測(cè)定取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液(實(shí)稱水楊酸甲酯對(duì)照品0.6499g置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度）。另取龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取lμl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。(實(shí)稱龍腦對(duì)照品0.1089g)3．測(cè)定法取精密稱定的本品0.1290g，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取lμl，注入氣相色譜儀，測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法

3、計(jì)算含量。本品含龍腦（C10H18O）不得少于55.0%。五、注意事項(xiàng)1．實(shí)驗(yàn)前，必須對(duì)氣相色譜儀整個(gè)氣路系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。如有漏氣，及時(shí)處理。2．開(kāi)機(jī)前先通氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，先關(guān)機(jī)，后關(guān)氣。六、思考題1．氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有幾種？并說(shuō)明其特點(diǎn)。2．含哪些成分的藥物可以用GC法分析？