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1、正交設(shè)計(jì)優(yōu)選微波法炮制萸黃連的最佳工藝論文.freelin,放2cm厚,用80%微波,加熱3min。結(jié)論用微波法炮制萸黃連簡(jiǎn)單方便、條件易控制、易操作、易推廣,炮制品質(zhì)量好?！娟P(guān)鍵詞】萸黃連；微波法；小檗堿；炮制工藝Abstract：ObjectiveToinvestigatetheoptimumtechniquesforprocessingYuhuanlianicroplesatographyineberberineinYuhuanglian.Thecontentofberberinealprocessi
2、ngtechniquesforYuhuanglianicrooistenedfor90minutes,put2cmthick,icroinutes.ConclusionThemethodissimple,easytocontrol,easytouse,easytopromote,andthequalityofprocessedproductsisbetter.Keyicroadzu)；電子分析天平：AR1140型0.1mg奧豪撕國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司；電熱恒溫水浴鍋：DK-S22型(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公
3、司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱：CS101-2AB型(重慶試驗(yàn)設(shè)備廠)；微量進(jìn)樣器：10μL(上海注射器三廠)。黃連購(gòu)于湖南中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院,經(jīng)蔣孟良教授鑒定為毛茛科植物黃連CoptisChinensisFranch.的干燥根莖；吳茱萸購(gòu)于湖南新晃縣藥材公司,經(jīng)鑒定為蕓香科植物吳茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.的干燥近成熟果實(shí)；鹽酸小檗堿對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,供含量測(cè)定用。其他化學(xué)試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1因素水平根據(jù)查閱的資料和預(yù)試驗(yàn),影響萸黃連微波炮制的因素
4、主要有微波輸出大小、加熱時(shí)間、潤(rùn)藥時(shí)間、藥物放置厚度等。具體參數(shù)見(jiàn)表1。表1因素水平表（略）2.2樣品的制備稱取吳茱萸20g,加12倍量水,浸泡60min,提取40min,共2次(第2次加水量與煎煮時(shí)間均為第1次的80%),濾過(guò),合并濾液,定容至100mL備用。稱取黃連飲片20g,共9份,分別加10mL吳茱萸汁,拌勻,潤(rùn)30、60或90min后,置格蘭氏微波爐中(均放2cm厚),以65%、80%、95%的微波加熱1、3、9min即得。2.3供試液的制備2.3.1標(biāo)準(zhǔn)品供試液的制備精密稱取鹽酸小檗堿5.12m
5、g,置5mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得濃度為1.024mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品供試液。2.3.2樣品供試液的制備將以上正交設(shè)計(jì)9個(gè)樣品粉碎過(guò)20目篩,各取約0.4g,精密稱定,加鹽酸-甲醇(1∶100)60mL置索氏提取器中,水浴上提取至提取液無(wú)色,提取液用50mL容量瓶定容備用。2.4含量測(cè)定2.4.1測(cè)定波長(zhǎng)的選定精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品及4個(gè)樣品各5μL,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1∶1∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干后,置掃描儀上在200～500nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜
6、掃描,結(jié)果最大吸收峰為352nm,最小吸收峰為412nm。2.4.2掃描條件雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描,λS＝352nm,λR＝412nm；SX＝3,狹縫1.25mm×1.25mm,掃描速度10mm/min,外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量。2.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品供試液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μL,分別點(diǎn)于同一薄層板上,同前展開(kāi)、掃描測(cè)定。以小檗堿含量為自變量,峰面積積分值為因變量,進(jìn)行回歸處理,得回歸方程：Y＝752.529X－723.271,r＝0.9970。2.4.4水分測(cè)定按《中華人民共
7、和國(guó)藥典》方法測(cè)定水分2,以生品小檗堿含量8.341%為100%計(jì)算正交設(shè)計(jì)9個(gè)樣品的損失率。小檗堿損失率(%)＝(黃連生品小檗堿含量－萸黃連微波炮制后正交試驗(yàn)樣品的小檗堿含量)/黃連生品小檗堿含量×100%3-4。結(jié)果見(jiàn)表2。表2正交試驗(yàn)9個(gè)樣品水分含量測(cè)定結(jié)果及小檗堿損失率（略）2.4.5樣品含量測(cè)定精密吸取小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品2、6μL和9個(gè)樣品供試液各10μL,分別點(diǎn)于同一塊薄層板上,同前展開(kāi)、掃描測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算含量(按干品計(jì)算),結(jié)果見(jiàn)表3。表3L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果（略）對(duì)表3數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析
8、,結(jié)果見(jiàn)表4；因C因素的離均差平方和小于空項(xiàng),故將其合并計(jì)算誤差5。表4方差分析表（略）2.5結(jié)果分析由直觀分析可知,以小檗堿含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),各因素的主次順序?yàn)锽＞A＞C；由方差分析可知,A、B兩因素對(duì)小檗堿含量有顯著影響,C因素影響不明顯,水平之間差異很小,故微波法炮制萸黃連的最佳炮制工藝為A2B2C3,即潤(rùn)藥90min,放2cm厚,用80%微波,加熱3min。3討論本研究表明,萸黃連的炮制以微波法為佳。該法既
