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1、正交設(shè)計(jì)優(yōu)選微波法炮制萸黃連的最佳工藝作者：陳衛(wèi)紅,蔣孟良,周卓,王竹鑫【摘要】目的探討微波法炮制萸黃連的最佳炮制工藝。方法采用薄層掃描法測定正交設(shè)計(jì)所得9個(gè)樣品中小檗堿的含量,以小檗堿的含量高低來評(píng)價(jià)炮制方法的優(yōu)劣。結(jié)果微波法炮制萸黃連的最佳工藝為A2B2C3,即潤藥90min,放2cm厚,用80%微波,加熱3min。結(jié)論用微波法炮制萸黃連簡單方便、條件易控制、易操作、易推廣,炮制品質(zhì)量好。【關(guān)鍵詞】萸黃連；微波法；小檗堿；炮制工藝 Abstract：ObjectiveToinvestigatetheoptimumtechniquesforprocessingYu
2、huanlianwithmicrowave.MethodsNinesampleswereobtainedbyorthogonaldesign.Thin-layerchromatographywasusedtodetermineberberineinYuhuanglian.Thecontentofberberinewastakenastheindexfortheevaluationonthesuperiorityofprocessingtechniques.ResultsTheoptimalprocessingtechniquesforYuhuanglianwithmi
3、crowavewassuggestedasfollows：A2B2C3,moistenedfor90minutes,put2cmthick,with80%ofthemicrowave,heating3minutes.ConclusionThemethodissimple,easytocontrol,easytouse,easytopromote,andthequalityofprocessedproducts8isbetter. Keywords：Yuhuanglian；microwave；berberine；processingtechniques 黃連始載于《
4、神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品,歷代本草均有記載。黃連為常用中藥之一,具有清熱燥濕、瀉火解毒之功[1]。黃連的炮制方法很多,常見的有酒炙、姜汁炙、吳茱萸汁炙。用吳茱萸汁炮制黃連的方法又有加吳茱萸汁拌炒、加吳茱萸汁拌烘、加吳茱萸汁煮。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展、新設(shè)備的出現(xiàn)、新技術(shù)的應(yīng)用,又出現(xiàn)了微波法。筆者對炒法、烘法、煮法和微波法4種方法進(jìn)行了比較研究,結(jié)果以微波法最好(另文發(fā)表)。本試驗(yàn)在此基礎(chǔ)上,以小檗堿含量為指標(biāo),優(yōu)選了微波法炮制萸黃連的最佳工藝條件,現(xiàn)報(bào)道如下?！ ?儀器與試藥 雙波長薄層掃描分析儀：CS-930型(日本Shimadzu)；電子分析天平：AR1140型0.
5、1mg[奧豪撕國際貿(mào)易(上海)有限公司]；電熱恒溫水浴鍋：DK-S22型(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱：CS101-2AB型(重慶試驗(yàn)設(shè)備廠)；微量進(jìn)樣器：10μL(上海注射器三廠)。黃連購于湖南中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院,經(jīng)蔣孟良教授鑒定為毛茛科植物黃連CoptisChinensis8Franch.的干燥根莖；吳茱萸購于湖南新晃縣藥材公司,經(jīng)鑒定為蕓香科植物吳茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.的干燥近成熟果實(shí)；鹽酸小檗堿對照品購于中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用。其他化學(xué)試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1因素水平
6、根據(jù)查閱的資料和預(yù)試驗(yàn),影響萸黃連微波炮制的因素主要有微波輸出大小、加熱時(shí)間、潤藥時(shí)間、藥物放置厚度等。具體參數(shù)見表1。表1因素水平表（略） 2.2樣品的制備 稱取吳茱萸20g,加12倍量水,浸泡60min,提取40min,共2次(第2次加水量與煎煮時(shí)間均為第1次的80%),濾過,合并濾液,定容至100mL備用?！ 》Q取黃連飲片20g,共9份,分別加10mL吳茱萸汁,拌勻,潤30、60或90min后,置格蘭氏微波爐中(均放2cm厚),以65%、80%、95%的微波加熱1、3、9min即得。8 2.3供試液的制備 2.3.1標(biāo)準(zhǔn)品供試液的制備 精密稱取鹽酸小檗
7、堿5.12mg,置5mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得濃度為1.024mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品供試液?！ ?.3.2樣品供試液的制備 將以上正交設(shè)計(jì)9個(gè)樣品粉碎過20目篩,各取約0.4g,精密稱定,加鹽酸-甲醇(1∶100)60mL置索氏提取器中,水浴上提取至提取液無色,提取液用50mL容量瓶定容備用?！ ?.4含量測定 2.4.1測定波長的選定 精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品及4個(gè)樣品各5μL,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干后,置掃描儀上在200～500nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描,結(jié)果最
