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《正交實驗法優(yōu)選復(fù)方消經(jīng)痛膠囊中黃芪的提取工藝研究論文》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、正交實驗法優(yōu)選復(fù)方消經(jīng)痛膠囊中黃芪的提取工藝研究論文李蘭芳,李存滿,張勤增【關(guān)鍵詞】黃芪甲苷;,,.freelalExtractionTechnologyofAstragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.inXiaoJingtongCapsulebyOrthogonalDesignMethodAbstract:Objective:Tooptimizethealcohol-extractionprocessforastragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.inXiaoJingtongcapsule.Methods:Theextrac
2、tionprocessumalcohol-extractingconditionesamountof70%alcoholforthreetimesandeachfortethodissimple,stable,andsuitableforindustrialproduce.Keyembranaceus(Fisch).Bge.)為處方中的君藥,主要有效成分為皂苷和多糖。主要功能益氣補(bǔ)中,補(bǔ)氣固表。黃芪皂苷甲(AstragalosideIV)有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用[1]。黃芪尚有增強(qiáng)免疫功能、抗衰老等多種功效,與本品功能密切相關(guān)。對于復(fù)方藥中黃芪的功能主治不同,提取方法各不相同。文獻(xiàn)報
3、道提取方法有水提法[2,3]、醇提法[4,5]等。本品為膠囊劑,既要考慮盡量保留有效成分又限制出膏率不能太高,擬選用乙醇提取的方法。本實驗以醇提浸膏得率、黃芪甲苷含量為考察指標(biāo),采用正交實驗對乙醇濃度、加醇倍數(shù)、提取時間和提取次數(shù)進(jìn)行探討,篩選最佳提取工藝。1儀器與材料試驗儀器與試劑:CS-9301PC雙波長薄層掃描儀(日本島津);定量毛細(xì)管(美國(Drummond);硅膠G高效板(煙臺化學(xué)工業(yè)研究所);其余試劑為AR級;黃芪甲苷對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,供含量測定用),批號:781-200109;黃芪藥材購自河北神威中藥飲片有限公司。經(jīng)鑒定為豆科植物膜夾黃芪Ast
4、ragalusmembranaceus(Fisch)Bage.的干燥根;其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1正交實驗設(shè)計以乙醇作為溶劑提取黃芪中的有效成分,影響提取率的主要因素有:所加乙醇的濃度,加醇倍數(shù),提取時間和提取次數(shù)。結(jié)合文獻(xiàn)和預(yù)示結(jié)果,以上4個因素為考察因素,每個因素設(shè)立3個水平(表1),采用L9(34)正交設(shè)計,考察醇提浸膏得率和提取物中黃芪甲苷含量,權(quán)重系數(shù)分別為0.3和0.7,綜合評價提取工藝的條件。因素水平見表1。2.2浸膏得率的測定分別準(zhǔn)確稱取黃芪150g,按表1設(shè)定的方案進(jìn)行回流提取,濾過,濾液合并,回收乙醇,濃縮并定容至250ml。精取50ml,置已
5、干燥恒重的蒸發(fā)器中,水浴蒸干,再于105℃干燥3h。置干燥器中冷卻30min,迅速稱重,按下式計算浸膏得率,結(jié)果見表2。浸膏率(%)=×20cm)105℃活化30min,置干燥器中備用;展開劑:氯仿甲醇水(16∶7∶2)10℃以下放置過夜的下層液;展距14cm。2.3.2薄層掃描條件掃描方式:雙波長反射法鋸齒掃描,檢測波長λs=530nm,λR=650nm;線性參數(shù)SX=3。2.3.3對照品溶液的制備精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芪甲苷對照品2.0mg加甲醇制成1.0mg/ml的溶液,即得。2.3.4供試品溶液的制備從上述定容至250ml的溶液中各取5.0ml加水至20ml
6、,分別用水飽和的正丁醇提取3次(15,10,10ml),合并提取液,用氨試液提取2次,每次20ml,棄去氨液,再將正丁醇液蒸干,殘渣加5ml水溶解,通過D101大孔樹脂柱(柱1.5×12cm)先用50ml水洗脫,棄水洗液,再用30ml40%甲醇洗脫,棄40%甲醇洗脫液,繼用70%甲醇50ml洗脫,收集此洗脫液,水浴蒸干,用甲醇溶解并定容至2ml的量瓶中,按薄層掃描法[6]測定黃芪甲苷的含量。結(jié)果見表2。2.4結(jié)果分析由表2可知,以浸膏得率為考察指標(biāo),由表中極差值大小顯示,各因素作用主次為D>A>C>B,最優(yōu)工藝為A1B1C3D3,說明乙醇濃度越低,加醇倍數(shù)越多,提取時間越長,
7、提取次數(shù)越多,浸膏得率越高。以黃芪甲苷含量作為考察指標(biāo),極差值大小顯示,各因素主次則為A>D>C>B,最優(yōu)工藝為A3B1C3D3。說明,乙醇濃度越高,加醇倍數(shù)越多,提取時間越長,提取次數(shù)越多,黃芪甲苷含量越高。實際生產(chǎn)中應(yīng)盡量提高有效成分的含量,據(jù)此原則確定了綜合評分標(biāo)準(zhǔn)。綜合評分結(jié)果顯示,各因素主次則為D>C>A>B,最佳工藝為:A3B1C3D3,即加8倍量80%乙醇,回流提取2h,共提取3次為黃芪提取工藝的最佳條件。2.5工藝驗證實驗為考察優(yōu)選出的提取工藝條件的穩(wěn)定性,按該工藝條件重復(fù)實驗3次,分別