白背三七化學成分研究論文

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1、白背三七化學成分研究論文李麗梅李維林郭巧生任冰如張涵慶【摘要】目的提取分離白背三七地上部分的化學成分。方法運用反復硅膠柱色譜技術提取分離化學成分,根據(jù)波譜數(shù)據(jù)和理化性質(zhì)確認其平面和立體結(jié)構。結(jié)果從白背三七地上部分得到10個化合物,經(jīng)鑒定分別為正二十烷(n-Eicosane1),二十四烷醇(Tetracosanol2),二十八烷酸(Octacosanoicacid3),二十八烷醇(Octacosylalcohol4),棕櫚酸(Palmiticacid5),豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside6

2、).freelasterol7),β-谷甾醇(β-Sitosterol8),胡蘿卜苷(Daucosterol9),木栓酮(Friedelin10)。結(jié)論化合物1~6,9,10為首次從該植物中獲得?!娟P鍵詞】白背三七化學成分木栓酮Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofGynuradivaricata(L.)DC.MethodsSilicagelcolumnchromatographyployedfortheisolationandpurificationofchemicalconstituen

3、ts.Thestructuresicalevidence.ResultsTenpoundsiticacid(5),Stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside(6),Stigmasterol(7),β-Sitosterol(8),Daucosterol(9),Friedelin(10).Conclusionpounds1~6,9,10Gynuradivaricata(L.)DCforthefirsttime.Keyicalconstituent;Friedelin白背三七Gynuradivaricata(L.)DC為菊科三七草屬植物,又

4、名白背三七草、白(百)子菜、白背菜、富貴菜、雞菜、大肥牛、叉花土三七、菊三七等,中藥名為白背土三七(或白三七草),分布于臺灣至華南、西南一帶,喜生于潮濕的陰地上[1]。白背三七的根、莖、葉均可入藥,其根味甘、涼,具有清熱涼血、散淤消腫的功效,主治支氣管炎、肺結(jié)核、崩漏、癰腫、燙傷、跌打損傷、刀傷出血等[2];其莖、葉性味咸微辛、寒、有毒,具有清熱、舒筋、止血、驅(qū)痰的功效,主治百日咳、風濕痛、骨折、創(chuàng)傷性出血、癰腫瘡癤等[2]。文獻報道從該植物中已分離得到具有肝毒性的吡咯啶生物堿[3],以及黃酮、三萜、甾醇、核苷類化學成分[9]。作者對引種于我國廣東地區(qū)的白背三七地

5、上部分(莖和葉的化學成分進行了研究,從中得到10個單體化合物。1儀器與材料熔點用BüchiB-540型顯微熔點測定儀測定(溫度未校正),質(zhì)譜用Packard1100MSD型質(zhì)譜儀測定(TMS內(nèi)標),核磁共振用AVANCE-AV-500型核磁共振儀測定,硅膠(200-300,300-400目)為青島海洋化工廠出品。植物材料采自南京中山植物園引種苗圃,由江蘇省中國科學院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為菊科三七草屬植物白背三七Gynuradivaricata(L.)DC。憑證標本存于江蘇省中國科學院植物研究所標本館內(nèi)。2提取與分離白背三七干燥地上部分5kg,粉碎成粗粉,以7

6、0%酒精加熱回流提取(3h×3次),回收溶劑得到的浸膏用1%HCl多次溶解,至生物堿反應較弱為止,離心,取上層酸提取液合并,下層沉托淀合并得浸膏B(190g)。用等體積的氯仿萃取酸液3次,保留酸水層,用氨水堿化至pH9~10,放置。將堿化后的酸提取液用氯仿萃取多遍直至氯仿層無色,合并,回收氯仿得浸膏A(1.9g)。浸膏A上硅膠柱層析分離,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,石油醚-醋酸乙酯8:2部分經(jīng)反復硅膠柱層析得到化合物7和8,醋酸乙酯部分經(jīng)反復硅膠柱層析后得到化合物9。浸膏B上硅膠柱層析分離,以石油醚-醋酸乙酯和醋酸乙酯-甲醇梯度洗脫,其中石油醚洗脫部分經(jīng)硅膠柱層析

7、,以石油醚洗脫得到化合物1,石油醚-醋酸乙酯(9∶1)洗脫部分經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-醋酸乙酯(99∶1-90∶10)梯度洗脫,得化合物4和10,石油醚-醋酸乙酯(8∶2~6∶4)洗脫部分經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-醋酸乙酯(15∶1-4∶1)梯度洗脫,得化合物2和3,醋酸乙酯-甲醇(10∶0~9∶1)洗脫部分經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-醋酸乙酯(20∶1~4∶1)梯度洗脫得化合物5,以醋酸乙酯-甲醇(9∶1~4∶1)梯度洗脫,得化合物6。3結(jié)構鑒定化合物1:白色蠟狀物,mp65.1~66.1℃,EI-MSm/z:282,267,253等;1HNMR(CDCl3,500M

8、Hz,.f

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