冠心平片鑒別及含量測定方法研究

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1、冠心平片鑒別及含量測定方法研究【摘要】目的建立冠心平片的鑒別及含量測定方法。方法采用薄層色譜（TLC）法對制劑中的當(dāng)歸、瓜蔞皮、三七進(jìn)行鑒別，并用紫外分光光度法測定制劑中總多糖含量。結(jié)果薄層鑒別色譜特征斑點(diǎn)明顯。所測定的3批樣品中，多糖含量最高是14.76%，最低是12.24%，平均為13.36%；平均加樣回收率是97.38%，RSD為5.51%。結(jié)論用薄層色譜（TLC）法對該制劑中的當(dāng)歸、瓜蔞皮、三七進(jìn)行鑒別及用紫外分光光度法測定總多糖的方法簡便準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)，可作為冠心平片的質(zhì)量控制方法之一?！娟P(guān)鍵詞】冠心平片

2、；多糖；薄層鑒別；紫外分光光度法　　Abstract：ObjectiveToestablishqualitystandardsforGuanxinpingTablet.MethodsRadixAngelicaeSinensis,PericarpiumTrichosanthisandRadixNotoginsenginedbyUVspectro.photometry.ResultsTheTLCspotsdevelopedethodisconvenient,reliable.Itisoneoftheetry冠心平片由

3、黃精、當(dāng)歸、瓜蔞皮、三七等中藥組成，具有補(bǔ)氣益陰養(yǎng)血、活血化淤行氣、疏經(jīng)通脈止痛功能。臨床上主要用于氣虛陰傷血虧、痰氣淤血阻滯、氣短乏力、心悸等癥，以及心律失常，動(dòng)脈粥樣硬化，高血脂等。為確保制劑質(zhì)量，筆者對該制劑進(jìn)行了鑒別及含量測定方法研究?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下?！　?儀器與試藥　　1.1儀器　　l，加熱回流1h，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用正丁醇40ml，分2次萃取，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，20ml/次，棄氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；再取三七對照藥材2.5g

4、，同法制得三七對照藥材溶液，作為對照品溶液；另取不含三七藥材制成的陰性樣品10片，同法處理，制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G板上，以三氯甲烷醋酸乙酯甲醇水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無此斑點(diǎn)。見圖1?！　?.1.2當(dāng)歸TLC方法　　取本品20片，研細(xì)，加1%的碳酸鈉溶液50ml，超聲提取30

5、min，離心，取上清液，加鹽酸調(diào)pH至1～2，用乙醚60ml，分3次萃取，合并乙醚液，用水洗3次，20ml/次，棄水液，乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；再取當(dāng)歸對照藥材，同法制成對照品溶液。另取不含當(dāng)歸藥材制成的陰性樣品20片，同法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G板上，以苯乙酸乙酯甲酸（4∶1∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對照無此斑點(diǎn)。見

6、圖2。　　2.1.3瓜蔞皮TLC方法　　取本品10片，研細(xì)，加乙醇50ml，加熱回流1h，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用乙醚60ml，分3次萃取，20ml/次。合并乙醚液，用水洗3次，20ml/次，棄水液，乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；再取瓜蔞皮對照藥材2g，用同樣的方法制成對照品溶液；另取不含瓜蔞皮藥材制成的陰性樣品10片，同法處理，制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G板上，以石油醚（60～90℃）醋酸乙酯（4∶1）為展開

7、劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸試液，在105℃加熱至顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無此斑點(diǎn)。見圖3。　　2.2含量測定　　黃精作為一種具有補(bǔ)中益氣、益腎填精、滋陰潤肺、生津補(bǔ)脾功效的傳統(tǒng)中藥，對治療心血管疾病、結(jié)核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲勞、抗衰老等方面均有良好作用,其有效成分主要為黃精多糖。在本方中，黃精以補(bǔ)心氣、潤心肺之功選為君藥，所以選擇黃精中有效成分黃精多糖為主要目標(biāo)［1］測定制劑中總多糖的含量。照分光光度法測定總多糖含量［2］。　　2.2.1對

8、照品溶液的制備　　精密稱取105℃干燥至恒重的葡萄糖對照品36.3mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每毫升中含無水葡萄糖0.363mg）。　　2.2.2測定波長的選擇　　精密吸取對照品溶液0.1ml，置10ml具塞刻度試管中，加水至2.0ml搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10min，取