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1、卡托普利片含量測定方法的改進(jìn)研究馬曉璐王婷黃子桐宋平（遼寧省遼陽市食品藥品檢驗所111000）【中圖分類號】R197.39【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號】1672-5085（2013）16-0224-02【摘要】目的建立一種簡便可行的高效液相法測定卡托普利片的含量。方法色譜柱為C18（150mm×4.6mm,5μm），流動相：0.01mol/L隣酸二氛鈉溶液-乙腈（75：25）（用磷酸調(diào)pH值至3.0），檢測波長215nm,柱溫為40°C,流速l.Oml/min,按外標(biāo)法計算峰面積。結(jié)果卡托普利在2?40μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（
2、「=0.9998），平均回收率為99.81%,RSD為0.6%（n=9},檢出限為2.04×10-3μgo結(jié)論木方法靈敏度高，重復(fù)性強(qiáng)，操作簡便，結(jié)果可靠，可作為卡托普利質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相卡托普利含量測定卡托普利是一種血管緊張素轉(zhuǎn)化酶抑制劑，能抑制血管緊張素轉(zhuǎn)化酶活性［1-2］,能降低血管緊張素II的水平，減少緩激肽失活，使血管張力降低，血壓下降，降低心臟負(fù)荷，改善心排血量，進(jìn)而用于治療高血壓和某些類型的充血性心力衰竭［3-5］。常用劑型為卡托普利片，收載于中國藥典2010年版二部。木方法在藥典方法的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，旨在
3、建立一種更簡便快速的檢測方法，并與原方法的結(jié)果進(jìn)行了比較，取得了比較滿意的結(jié)果。1儀器和試藥儀器：LC-2010A高效液相色譜儀，電子天平（感量O.lmg）。試藥：卡托普利對照品：購于中國藥品生物制品檢定所，批號100318-201103。卡托普利片：共6批，均為市售。磷酸二氨鈉和磷酸為分析純，乙腈為色譜純，水為一級實驗室用水。2方法與結(jié)果2.1色譜條件流動相：O.Olmol/L磷酸二氫鈉溶液-乙腈（75：25）（用磷酸調(diào)pH值至3.0）；檢測波長215nm;柱溫為40°C;流速l.Oml/min，進(jìn)樣量20μL2.2樣品測定2.2.1對照品溶液
4、制備取卡托普利對照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2供試品溶液制備取本品20片（糖衣片除去包衣），研細(xì)，精密稱取10mg，置100ml量瓶中，加流動相適量，振搖使卡托普利溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。按上述色譜條件測定，測定結(jié)果與采用藥典方法所得結(jié)果做比較，見表1表1改進(jìn)方法與藥典方法比較結(jié)果（n=6）2.3線性關(guān)系考察標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：稱取對照品10mg置10ml容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，配成lmg/ml的溶液。牢青密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備'液0.1ml,0.5ml，0.8m
5、l，1.0ml，1.5ml,2.0ml,分別置于10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件進(jìn)樣20μl，以峰面積為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算冋歸方程為丫=7623360X+18.95（r=0.9998）,說明卡托普利在2?40μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.4精密度取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，測得卡托普利峰面積平均值為2545400,RSD為0.21%。2.5冋收率取同一批已知含量的樣品9份，置200ml量瓶中，分成3組，每組分別加入濃度為80μg/ml、100μg/ml、120μ
6、g/ml的對照品溶液1.0ml，加入流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件進(jìn)樣20μl,結(jié)果見表2表2冋收率實驗結(jié)果(n=9)2.6穩(wěn)定性取樣品測定下的供試品溶液在0,4,6,8,10,12h后進(jìn)樣測試，記錄色譜圖，按峰面積計算，RSD為0.32%，結(jié)果表明在12小分別吋內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.7檢出限濃度為1.02×10-4mg/mL對照品的峰高為相應(yīng)噪音的峰高的3倍，故本方法的檢測限為2.04×10-3μgo藥典方法的檢出限為2.76×10-3μgo3討論3.1由于藥典方法在檢驗工作中操作起來繁
7、復(fù)，試劑用量多，可操作性差，為了方便日常檢驗工作，我們在原冇方法的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，希望能對藥檢領(lǐng)域的同仁們有所幫助。經(jīng)過方法學(xué)實驗驗證，該方法靈敏度高，穩(wěn)定性好，重復(fù)性強(qiáng)，操作簡便，所測結(jié)果翔實可靠，可以作為該藥品質(zhì)量控制的手段。3.2改進(jìn)方法測得的卡托普利含量比藥典方法略高，這大概是由于改進(jìn)方法的檢出限比藥典方法高，檢測靈敏度高的原因。3.3穩(wěn)定性實驗中我們發(fā)現(xiàn)卡托普利在12小吋后穩(wěn)定性降低，所以曰常檢驗中配置后應(yīng)盡快測量，如要保存應(yīng)放于冰箱中，不可超過12小時，否則測定結(jié)果不準(zhǔn)確。參考文獻(xiàn)［1】田雁玉.HPLC法測定卡托普利片含量［J］.中國藥事,
8、2008,22(5):409-410［2】魏峰,裘漢幸.復(fù)方卡托普利片含量測定中前處理方法的改
