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《高效液相色譜法測定復方元胡止痛膠囊中延胡索乙素的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定復方元胡止痛膠囊中延胡索乙素的含量論文朱才慶，吳迪，李艷，何南生，曾憲儀，余華【摘要】目的延胡索乙素作為對照品，建立高效液相色譜（HPLC）法控制復方元胡止痛膠囊的質(zhì)量。方法采用AlltimaC18色譜柱（5μm，4.6mm×250mn）.freel；柱溫30℃；流速1.0ml/min。結(jié)果延胡索乙素含量在0.1029～1.0288μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，得回歸方程Y＝4.8401X+0.0895，r=0.9997，平均加樣回收率及RSD分別為101.17%和1.02%。結(jié)論以延胡
2、索乙素為對照品，采用HPLC法控制復方元胡止痛膠囊質(zhì)量的方法簡便快速、準確可靠、重復性好，專屬性強?！娟P(guān)鍵詞】復方元胡止痛膠囊；高效液相色譜；延胡索乙素Abstract：ObjectiveToestablishthemethodfordeterminingthecontentoftetrahydropalmatineinplexYuanhuZhitongcapsulebyHPLC.MethodsTheseparationedonAlltimaC18column(5μm,4.6mm×250mm)etha
3、nol-H2O-triethylamine(65∶35∶0.5)asmobilephase.Thedetection,thecolumntemperatureobilephasespeedlpermin.ResultsThecalibrationcurveatinecontentandthelinearequationethodissimple,rapid,accurateandreproducible.Itcanbeusedforthedeterminationoftetrahydropalmati
4、necontentplexYuanhuZhitongcapsule.KeyaCorydalisDecumbentis；Protopine；Contentdetermination復方元胡止痛膠囊是由延胡索（醋制）、香附（醋制）、川楝子、徐長卿4味藥組成的中藥復方制劑，是在復方元胡止痛片的基礎(chǔ)上經(jīng)劑型改變而來，功能疏氣止痛，可用于肝胃氣痛，胃脘脹痛，胸肋痛，月經(jīng)痛［1］。延胡索為方中君藥，現(xiàn)代研究表明，其主要有效成分為生物堿，其中以延胡索乙素的鎮(zhèn)痛作用較強，另外還有延胡索甲素（d-紫堇堿）、延胡索丙素、
5、延胡索丁素（1-四氫黃連堿）、延胡索戊素（dl-四氫黃連堿）、黃連堿、非洲防己堿、d-海罌粟堿等［2］。為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量可控性，我們建立了HPLC測定樣品中延胡索乙素含量的質(zhì)量控制法?，F(xiàn)報道如下。1器材與方法1.1儀器高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司)：P200II型高壓恒流泵，UV200II紫外可變波長檢測儀，Rheodyne7725i高壓六通進樣閥，20μl定量環(huán)；Hettler公司M3型）。1.2試藥復方元胡止痛膠囊（由本實驗室自制）；延胡索乙素對照品（供含量測定用，中國藥品生物制品
6、檢定所，批號0726-200208）；甲醇為色譜純（中國醫(yī)藥集體上?；瘜W試劑公司）；三乙胺（中國醫(yī)藥集體上?；瘜W試劑公司）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為AlltimaC18柱（5μm，4.6mm×250mn）；流動相為甲醇-水-三乙胺（65∶35∶0.5），使用前用孔徑為0.45μm的有機濾膜減壓過濾，超聲20min；檢測波長280nm；柱溫30℃；流速1.0ml/min；進樣量10μl。2.2可行性實驗精密稱取供試品2g，精密加入濃氨試液-甲醇（1∶20）50ml，稱定重量，回流90min（7
7、5℃），放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇(1∶20)補足減失的重量，搖勻，過濾，精密量取續(xù)濾液25ml置水浴鍋上蒸干，殘渣用甲醇溶解并定容至5ml，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為HPLC檢測的供試品溶液。取配制好的延胡索乙素對照品溶液、供試品溶液分別進樣，原兒茶醛峰保留時間為9.275min（見圖1～3）。由圖1～3可知，延胡索乙素保留時間為16.5min左右，與其它組分分離很好，且陰性對照無干擾峰。理論板數(shù)以延胡索乙素計算為3000。2.3線性關(guān)系的考察精密稱取延胡索對照品1.286mg，置25
8、ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濃度為0.05144mg/ml。從中分別精密吸取2，5，10，15，20μl注入色譜儀，測定其峰面積，以延胡索乙素進樣量為橫坐標，以峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線。見圖2。由圖2可知，延胡索乙素在0.1029～1.0288μg范圍內(nèi)進樣量與峰面積有良好線性關(guān)系，回歸方程為Y＝4.8401X+0.0895，r=0.9997（n=5）。2.4精密度實驗精密吸取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄峰面積，重復測定
