正交試驗(yàn)法優(yōu)化茵梔黃顆粒提取工藝論文

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1、正交試驗(yàn)法優(yōu)化茵梔黃顆粒提取工藝論文【摘要】優(yōu)化茵梔黃顆粒的提取工藝。［方法］以干膏得率和綠原酸提取率為考核指標(biāo)，采用正交設(shè)計法對茵梔黃顆粒水提取工藝進(jìn)行考察。［結(jié)果］茵梔黃顆粒最佳提取工藝的方案為A2B1C2，即加水量為8倍，提取2次，每次1h。［結(jié)論］優(yōu)選的提取工藝科學(xué)合理，適于大規(guī)模生產(chǎn)。【關(guān)鍵詞】茵梔黃顆粒高效液相色譜法正交試驗(yàn)提取工藝Abstract：［Objective］TooptimizeextractingprocessionofYinzhihuanggranules.［Methods］Theextractionprocessionarker.［Results］Theop

2、timumextractionconditionisA2B1C2,es,1hourateverytime.［Conclusion］Theoptimizedpol，置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重，計算出干浸膏得率，結(jié)果見表2。2.4綠原酸含量的測定（1）色譜條件色譜柱為SymmetryRC18柱（4.6×250nm，5mm）；流動相為乙腈0.4%磷酸水溶液（8∶92）；流速：1mL/min；進(jìn)樣量：20mL；柱溫：30℃；柱效：理論板數(shù)不低于4000。在此條件下，綠原酸與其他組分能達(dá)到較好分離,峰純度達(dá)到要求，見圖1。圖1綠原酸對照品與樣品的高效液相色

3、譜圖（略）1.對照品；2.樣品（2）對照品溶液的制備精密稱取綠原酸度對照品4mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，即得。（3）供試品溶液的制備精密吸取提取液1ml，置10ml量瓶中，加0.1ml冰醋酸，加水稀釋至刻度，搖勻，離心，用微孔濾膜（0.45mm）濾過，取續(xù)濾液避光保存，作為供試品溶液。（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取綠原酸對照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml置10ml量瓶中，加入0.1ml冰醋酸，加水稀釋至刻度，混勻，以微孔濾膜（0.45mm）濾過。各取續(xù)濾液20μl分別注入液相色譜儀,測定峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)，對照品的進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)作圖（見圖2

4、）,得到一條直，其回歸方程：y=26.083x0.0772（r=0.9999），說明綠原酸在0.1616～1.2928mg范圍內(nèi)，與峰面積之間呈良好的線性關(guān)系。圖2綠原酸對照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線（略）（5）精密度考察精密吸取對照品溶液20μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，在上述色譜條件下測定綠原酸對照品的峰面積，平均峰面積為1609030；RSD=0.67%。（6）穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液20μl，分別于0、1、2、3、4和6h進(jìn)樣，測定供試品溶液中綠原酸的峰面積，RSD=1.07%，說明樣品溶液在6h內(nèi)穩(wěn)定。（7）重現(xiàn)性試驗(yàn)精密量取同一批提取液5份，按供試品溶液的制備項(xiàng)下制備試液；進(jìn)樣20μl，測定峰

5、面積，RSD為1.24％，重現(xiàn)性良好。（8）回收率試驗(yàn)精密量取已知含量的提取液6份，置10ml棕色量瓶中，分別加入綠原酸對照品，按供試品溶液的制備項(xiàng)下制備試液；進(jìn)樣20μl，依法測定綠原酸含量，計算回收率，結(jié)果見表3。平均回收率為99.19%，RSD=1.26%。（9）含量測定精密量取對照品溶液4ml置10ml量瓶中，加0.1ml冰醋酸，加水至刻度，搖勻，微孔濾膜（0.45mm）過濾，制成每1ml含綠原酸32μg的對照品溶液。精密吸取提取液1ml，置10ml量瓶中，加0.1ml冰醋酸，加水稀釋至刻度，搖勻，離心，用微孔濾膜（0.45mm）濾過，取續(xù)濾液避光保存，作為供試品溶液。分別精密吸

6、取對照品溶液與供試品溶液各20ml；注入液相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積計算，結(jié)果見表2。表3回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）表2正交試驗(yàn)結(jié)果（略）2.5結(jié)果分析方差分析結(jié)果見表4和表5。以干膏得率為考察指標(biāo)，表2中極差R值大小顯示，各因素作用主次為CAB；方差分析結(jié)果表明：C因素影響有顯著性差異（P0.01），A和B因素對干膏得率則無顯著性影響（P0.05），以A3B3C3組合為佳。以綠原酸提取率為考察指標(biāo)，表2中極差R值大小顯示，各因素作用主次為CAB；方差分析結(jié)果表明：A因素和B因素對綠原酸提取量無顯著性影響（P0.05），而C因素的影響有極顯著性差異（P0.05），以A2B1C2組合為佳。表4浸

7、膏得率方差分析表（略）表5綠原酸提取率方差分析表（略）2.6驗(yàn)證試驗(yàn)鑒于綠原酸提取量這一指標(biāo)較重要，同時兼顧省時節(jié)能，故擬確定水提取工藝為A2B1C2。取同一批藥材，按處方比例稱取藥材按A2B1C2進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，按上述方法測定干膏得率及綠原酸提取率，結(jié)果見表6。表6驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果（略）由表6可見，A2B1C2工藝提取的干膏得率和綠原酸提取率均與原4號樣品無顯著差異，故確定水提取工藝為A2B1C2，即加水量為8倍，提取2次，每次1h。3