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《正交試驗法優(yōu)化茵梔黃顆粒提取工藝》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、正交試驗法優(yōu)化茵梔黃顆粒提取工藝【摘要】優(yōu)化茵梔黃顆粒的提取工藝。[方法]以干膏得率和綠原酸提取率為考核指標,采用正交設(shè)計法對茵梔黃顆粒水提取工藝進行考察。[結(jié)果]茵梔黃顆粒最佳提取工藝的方案為A2B1C2,即加水量為8倍,提取2次,每次1h。[結(jié)論]優(yōu)選的提取工藝科學合理,適于大規(guī)模生產(chǎn)?! 娟P(guān)鍵詞】茵梔黃顆粒高效液相色譜法正交試驗提取工藝 Abstract:[Objective]TooptimizeextractingprocessionofYinzhihuanggranules.[Methods
2、]Theextractionprocessionarker.[Results]TheoptimumextractionconditionisA2B1C2,es,1hourateverytime.[Conclusion]Theoptimizedpol,置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥至恒重,計算出干浸膏得率,結(jié)果見表2?! ?.4綠原酸含量的測定(1)色譜條件色譜柱為SymmetryRC18柱(4.6×250nm,5mm);流動相為乙腈0.4%磷酸水溶液(8∶92);流速:1m
3、L/min;進樣量:20mL;柱溫:30℃;柱效:理論板數(shù)不低于4000。在此條件下,綠原酸與其他組分能達到較好分離,峰純度達到要求,見圖1。 圖1綠原酸對照品與樣品的高效液相色譜圖(略) 1.對照品;2.樣品 ?。?)對照品溶液的制備精密稱取綠原酸度對照品4mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,即得。(3)供試品溶液的制備精密吸取提取液1ml,置10ml量瓶中,加0.1ml冰醋酸,加水稀釋至刻度,搖勻,離心,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,取續(xù)濾液避光保存,作為供試品溶液。(4)標準曲線的制
4、備精密量取綠原酸對照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml置10ml量瓶中,加入0.1ml冰醋酸,加水稀釋至刻度,混勻,以微孔濾膜(0.45mm)濾過。各取續(xù)濾液20μl分別注入液相色譜儀,測定峰面積。以峰面積為縱坐標,對照品的進樣量(μg)為橫坐標作圖(見圖2),得到一條直,其回歸方程:y=26.083x0.0772(r=0.9999),說明綠原酸在0.1616~1.2928mg范圍內(nèi),與峰面積之間呈良好的線性關(guān)系?! D2綠原酸對照品的標準曲線(略) ?。?)精密度考察精密吸取對照品溶液2
5、0μL,連續(xù)進樣5次,在上述色譜條件下測定綠原酸對照品的峰面積,平均峰面積為1609030;RSD=0.67%。(6)穩(wěn)定性試驗精密吸取供試品溶液20μl,分別于0、1、2、3、4和6h進樣,測定供試品溶液中綠原酸的峰面積,RSD=1.07%,說明樣品溶液在6h內(nèi)穩(wěn)定。(7)重現(xiàn)性試驗精密量取同一批提取液5份,按供試品溶液的制備項下制備試液;進樣20μl,測定峰面積,RSD為1.24%,重現(xiàn)性良好。(8)回收率試驗精密量取已知含量的提取液6份,置10ml棕色量瓶中,分別加入綠原酸對照品,按供試品溶液的制備
6、項下制備試液;進樣20μl,依法測定綠原酸含量,計算回收率,結(jié)果見表3。平均回收率為99.19%,RSD=1.26%。(9)含量測定精密量取對照品溶液4ml置10ml量瓶中,加0.1ml冰醋酸,加水至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45mm)過濾,制成每1ml含綠原酸32μg的對照品溶液。精密吸取提取液1ml,置10ml量瓶中,加0.1ml冰醋酸,加水稀釋至刻度,搖勻,離心,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,取續(xù)濾液避光保存,作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ml;注入液相色譜儀,按外標法以
7、峰面積計算,結(jié)果見表2?! ”?回收率試驗結(jié)果(略) 表2正交試驗結(jié)果(略) 2.5結(jié)果分析方差分析結(jié)果見表4和表5。以干膏得率為考察指標,表2中極差R值大小顯示,各因素作用主次為C>A>B;方差分析結(jié)果表明:C因素影響有顯著性差異(P<0.01),A和B因素對干膏得率則無顯著性影響(P>0.05),以A3B3C3組合為佳。以綠原酸提取率為考察指標,表2中極差R值大小顯示,各因素作用主次為C>A>B;方差分析結(jié)果表明:A因素和B因素對綠原酸提取量無顯著性影響(P&g
8、t;0.05),而C因素的影響有極顯著性差異(P<0.05),以A2B1C2組合為佳?! ”?浸膏得率方差分析表(略) 表5綠原酸提取率方差分析表(略) 2.6驗證試驗鑒于綠原酸提取量這一指標較重要,同時兼顧省時節(jié)能,故擬確定水提取工藝為A2B1C2。取同一批藥材,按處方比例稱取藥材按A2B1C2進行驗證試驗,按上述方法測定干膏得率及綠原酸提取率,結(jié)果見表6?! ”?驗證試驗結(jié)果(略) 由表6可見,A2B1C2工藝