大孔吸附樹脂分離純化龍須藤總黃酮的工藝研究

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時間:2018-11-22

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1、大孔吸附樹脂分離純化龍須藤總黃酮的工藝研究作者:徐偉,張淑玲,洪振豐,鄭海音【摘要】  目的研究AB8大孔樹脂分離純化龍須藤黃酮的工藝條件。方法通過靜態(tài)吸附解吸附實驗篩選最佳大孔樹脂,并以總黃酮含量為考核指標,采用L9(34)正交試驗法對影響AB8大孔樹脂分離純化龍須藤黃酮的因素進行考察,確定最佳工藝條件。結果最佳工藝條件為:采用AB8型大孔樹脂,取龍須藤黃酮提取液(含生藥0.5g/mL)上樣,樹脂用量為4倍生藥量,洗脫劑采用體積分數50%乙醇,用量為16倍生藥量。結論該工藝條件科學合理,可有效地用于龍須藤黃酮的分離富集?!娟P鍵詞】龍須藤大

2、孔樹脂正交設計法總黃酮  Abstract:ObjectiveTooptimizetheseparationandpurificationprocedureoftotalflavonoidsfromBauhiniachampioniiBenthbyAB8macroporusresin.MethodsTheyieldoftotalflavonoidsaker.Thestaticanddynamicadsorption/desorptionmethodsandorthogonaldesignL9(34)aterialandratioofresinto

3、raaterial.ThecontentoftotalflavonoidsinedbyUVVisspectrophotometer.ResultsTheoptimumconditionsaterialaterialBauhiniachampioniiBenth.  KeypioniiBenth;macroporusresin;orthogonaltest;totalflavonoids  龍須藤(BauhiniachampioniiBenth.)為雙子葉植物豆科羊蹄甲屬植物多年生藤,具有祛風濕、行血氣的功效。  表1樹脂對龍須藤黃酮的吸附率和解吸

4、率(略)  Table1Staticanddynamicadsorption/desorptionoftotalflavonoids  比較各種樹脂的吸附率和解吸率,綜合分析,以AB8型大孔樹脂對龍須藤黃酮的吸附分離效果較佳,故選擇AB8大孔樹脂作為實驗用樹脂。  2.4大孔樹脂純化工藝研究  2.4.1正交試驗[5]采用AB8型大孔樹脂對龍須藤黃酮提取液進行分離純化,對樹脂分離純化過程中的主要因素如大孔樹脂用量、洗脫劑(乙醇)濃度、乙醇用量等進行考察,因素水平表見表2,正交試驗結果見表3?! ?.4.2結果分析以總黃酮質量分數為考察指標進行

5、直觀分析和方差分析,結果見表3和表4??梢姼饕蛩赜绊懗潭却笮镃>B>A,其中C因素(樹脂用量)有顯著影響,A2B3C3為各因素的最佳水平,確定A2B3C3為較優(yōu)樹脂純化工藝條件,即采用AB8型大孔樹脂,樹脂用量為4倍生藥量,洗脫劑采用體積分數50%乙醇,洗脫劑用量為16倍生藥量。  2.4.3驗證試驗取龍須藤黃酮提取液,按照A2B3C3條件重復3次,結果3批樣品中黃酮平均質量分數為5.25%,從提取液中的轉移率為83.67%,表明該工藝條件合理,能較大程度地分離富集龍須藤黃酮?! ”?因素水平表(略)  Table2Factorsa

6、ndLevels  表3正交試驗結果(略)  Table3Resultoforthogonalexperiment  表4方差分析結果(略)  Table4Varianceanalysisresults  3討論  大孔樹脂是一種多孔性高分子材料,具有多孔性和較大的比表面積,主要通過物理作用從溶液中有選擇性地吸附有機物質,從而達到分離純化的目的。AB8為聚苯乙烯型非極性吸附樹脂,表面有一定的酯基,親水性得到改善,但吸附機理仍為疏水性吸附。該樹脂的比表面積和孔徑較大,適合于吸附具有一定疏水性的中藥成分,吸附量較大,洗脫容易,吸附動力學性能良好。對熱

7、、有機溶劑和一般使用條件下的酸、堿穩(wěn)定,使用壽命較長。對蛋白、糖類、無機酸、堿、鹽、小分子親水性有機物均不吸附,因而可將一般中藥成分與這些物質分離?! ⊥ㄟ^正交試驗篩選得到龍須藤黃酮的分離純化條件:采用AB8型大孔樹脂,取龍須藤黃酮提取液(含生藥0.5mL)上樣,樹脂用量為4倍生藥量,洗脫劑采用體積分數50%乙醇,用量為16倍生藥量。實驗表明該法可有效地從龍須藤提取液中富集分離黃酮類有效成分。實驗中對龍須藤黃酮的含量測定方法進行了方法學考察,結果表明精密度、重復性、回收率均符合要求,在2h內顯色基本穩(wěn)定?!緟⒖?/p>

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