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1、高效液相色譜法測定芹菜籽中3論文顧冬雨，呂金良，古麗娜沙比爾，阿吉艾克拜爾艾薩【關(guān)鍵詞】芹菜籽；,,3-正丁基苯酞；,.freelm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相為乙腈酯酸鈉（45∶55），酯酸鈉0.05molL-1，冰酯酸調(diào)節(jié)pH4.6；檢測波長為228nm；流速為1.0mlmin-1；柱溫：40℃。結(jié)果3-正丁基苯酞在0.0441~0.1617μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9997.freelinationof3-n-ButylphthalideinCelerySeedbyHPLCAbstract：Obje
2、ctiveToestablishamethodfordetermining3-n-butylphthalideinCelerySeedbyHPLC.MethodsYMCC18column(250mm×4.6mm，5μm)obilephaseconsistedofacetonitrile-sodiumacetate(45∶55)lmin-1.Thedetectionandthecolumntemperatureethodisrapid,highlyaccurateandprecise.Itcanbeusedtoco
3、ntrolthequalityofCelerySeed.KeygraveolensL.的種子。在我國維吾爾醫(yī)藥中主要用于治療高血壓病、關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、氣滯性子宮炎、腹水、腎臟等疾?。?］。3正丁基苯酞（3nbutylphthalide）是從芹菜籽中提取的藥理活性成分，目前已經(jīng)被開發(fā)成腦血管病領(lǐng)域的國家一類新藥，具有抗腦缺血、減輕腦損傷等作用［2，3］。因此有必要對芹菜籽中特征性成分進(jìn)行定性、定量研究。本實(shí)驗(yàn)以HPLC法測定芹菜籽中3-正丁基苯酞，為科學(xué)評價(jià)芹菜籽的藥材質(zhì)量，制定規(guī)范、合理、可行的質(zhì)量控制提供
4、依據(jù)。1儀器與試藥ICROMASSZQ液質(zhì)聯(lián)用儀（ETTLERTOLEDODELTA320pH計(jì)。乙腈（色譜純，USATedia公司）；TritonX-100（Sigma公司）；三水乙酸鈉（C2H3NaO23H2O，優(yōu)級純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）；冰乙酸（分析純，北京化工廠）。3正丁基苯酞對照品（自制，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%）。芹菜籽經(jīng)中科院新疆生態(tài)與地理研究所克力木副研究員鑒定。2方法與結(jié)果2.1色譜條件YMCC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相為乙腈酯酸鈉（V∶V=45∶55）；酯酸鈉0.05m
5、olL-1，冰酯酸調(diào)節(jié)pH4.6；體積流量1.0mlmin-1；檢測波長228nm；柱溫40℃。2.2對照品溶液的制備取標(biāo)準(zhǔn)品14.7mg，置于10ml容量瓶中，加入1ml10%TritonX-100振搖使溶解后用流動(dòng)相定容，搖勻，作為貯備液；移取貯備液1ml置于100ml容量瓶中，用流動(dòng)相定容，搖勻，制成3正丁基苯酞質(zhì)量濃度為0.0147mg/ml的溶液，作為對照品溶液。2.3供試品溶液的制備稱取干燥的芹菜籽10g，分別用100，80ml和60ml的70%乙醇回流3，2h和1h，總共提取3次，合并濾液，濃縮得到
6、的粗提物水分散后用8倍體積的石油醚萃取5次，得到石油醚萃取的樣品。取38.7mg樣品，置于25ml容量瓶中，加入2ml10%TritonX-100振搖使溶解后用流動(dòng)相定容，搖勻，作為貯備液；移取貯備液1ml置于10ml容量瓶中，用流動(dòng)相定容，搖勻，作為供試品的溶液（0.155mg/ml）。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對照品溶液，分別進(jìn)樣3，5，7，9，11μl，記錄各樣品的色譜圖。以對照品溶液進(jìn)樣量C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明3-正丁基苯酞在0.0441~0.1617μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回
7、歸方程：A=21734000C+23475，r=0.9997。空白對照、對照品和供試品的色譜圖分別見圖1~3。圖1空白對照色譜圖（略）圖2對照品色譜圖（略）圖3供試品色譜圖（略）2.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取0.0147mg/ml3正丁基苯酞對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，5μl/次，按上述色譜條件測定，峰面積分別為1647597，1626279，1645968，1665844，1639422，1614002，RSD=1.10%，表明儀器的精密度良好。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液（0.155mg/ml）5μl，分別在0
8、，2，4，6，8，10h進(jìn)樣，按上述色譜條件測定，峰面積分別為1568873，1622012，1588530，1615787，1600297，1622424，RSD為1.33%，表明供試品溶液在10h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批的樣品5份，按上述樣品溶液的制備操作和色譜條件測定，RSD=0.77%（n=5）。結(jié)果顯示，該方法具有較好的重現(xiàn)性。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取
