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1、延胡索的炮制工藝優(yōu)選論文張虹，王麟，陳相濤，袁珂【摘要】目的采用正交實驗法，以延胡索乙素的含量為指標，對延胡索產(chǎn)地加工和醋制方法進行優(yōu)選。方法采用高效液相色譜法測定延胡索供試品中延胡索乙素含量。結(jié)果延胡索產(chǎn)地加工及醋制的最佳工藝條件是延胡索趁鮮切片4mm，加醋量40%，在50℃下干燥。結(jié)論驗證實驗表明.freelizethetechniquesofprimaryprocessingandvinegarprocessingofRhizomacorydalisbyorthogonalexperimentdesign.Metho
2、dsHPLCeasuretetrahydropalmatinecontentinRhizomacorydalisaryandvinegarprocessingacorydalismasfresh,added40percentofvinegarandthedryingtemperatureaCorydalis;Orthogonalexperimentdesign;Tetrahydropalmatine元胡為常用理氣止痛藥，具有活血、利氣、止痛的功能，用于治胸脅、脘腹疼痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，產(chǎn)后瘀阻，跌撲腫痛等癥［1］。歷代對元胡的炮
3、制有生用、炒、醋炙、酒炙、醋煮、鹽炙等，現(xiàn)多采用醋炙、醋煮和醋蒸，部分地區(qū)沿用酒炙和鹽炙。中醫(yī)臨床除用生品外,多用其醋制品,《中國藥典》2005年版［1］載有生元胡和醋元胡。古人總結(jié)用醋炮制元胡理論為“醋制入肝,增強止痛作用”,據(jù)報道,元胡醋制后有效成分及藥效作用也確實增強［2，3］。傳統(tǒng)的炮制方法工藝繁瑣［4］，實際應(yīng)用費時費力，且加熱會使元胡所含生物堿尤其是季銨堿類破壞，從而增加了有效成分流失和破壞的機會［5］。我們以延胡索乙素作為指標性成分，對市售的醋制延胡索進行含量測定，發(fā)現(xiàn)其遠遠低于藥典規(guī)定的標準［6，7］。而且
4、目前延胡索炮制工藝完全憑借經(jīng)驗，缺乏科學合理的標準化操作規(guī)范。鑒于此，本實驗將針對延胡索產(chǎn)地加工和醋制工藝進行改進和優(yōu)化，并將提供延胡索炮制工藝的量化控制指標。1儀器與試藥ETTLER分析天平(十萬分之一)，METTLER分析天平(萬分之一)。色譜純甲醇（天津四友公司），娃哈哈純凈水，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1實驗設(shè)計將延胡索鮮品按照不同厚度切片，干燥后，按不同比例噴灑米醋，在不同溫度下進行干燥，采用L9(34)正交實驗表安排實驗，通過對其中延胡索乙素含量的測定，篩選出延胡索產(chǎn)地加工炮制的最佳工藝條件。根據(jù)預(yù)試
5、驗結(jié)果，確定以藥材切片厚度、加醋量和干燥溫度為考察因素，每個因素3個水平，見表1。表1因素水平（略）2.2樣品的制備取延胡索原藥材，搶水洗凈，按表3的工藝組合趁鮮切片，噴淋米醋，烘干，取出晾涼，篩去碎屑。2.3延胡索乙素含量測定2.3.1對照品溶液的制備精密稱定延胡索乙素對照品13mg，置于250ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜濾過，配制成1ml含延胡索乙素0.052mg的對照品溶液。2.3.2供試品溶液的制備取樣品約5g，精密稱定，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1∶20）混合溶液5
6、00ml，稱定重量，冷浸1h后加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1∶20）混合溶液補足減失重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液。2.3.3色譜條件色譜柱：m×4.6mm,5μm)；流動相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（三乙胺調(diào)pH值至6.0）（55∶45）；檢測波長：280nm；柱溫25℃；流速：1.0ml·min-1；柱溫26℃。進樣量：20μl。2.3.4線性關(guān)系考察精密吸取延胡索乙素對照品
7、溶液2，5，10，20，40μl分別注入高效液相色譜儀中，按上述色譜條件測定峰面積。以對照品進樣濃度（mg/ml）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程Y=8.02×105X+757，R=0.9999。表明延胡索乙素在0.104～2.08μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.3.5重復(fù)性考察取同一樣品5g，精密稱定，按“2.3.2”項下操作，按上述色譜條件測定樣品中延胡索乙素的峰面積，結(jié)果RSD為2.052%。2.3.6穩(wěn)定性實驗取同一供試品溶液，分別于0，1，2，4，8，12，24，36，48h在上述色譜條件
8、下進樣分析。延胡索乙素的RSD為0.647%，結(jié)果表明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定。2.3.7加樣回收率實驗取已知含量的樣品（樣品4）2.5g，精密稱定，精密加入對照品溶液10ml（0.2497mg/ml）按照“2.3.2”項下操作，配制成加樣的供試品溶液，在上述色譜條件下進樣分析，計算回收率，見表2。結(jié)果
