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1、目錄11-1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案11-2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明311-1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案*******片YansuanFeisuofeinadingPianFexofenadineHydrochlorideTablets本品含*******（C32H39NO4·HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨∧ひ缕?，除去薄膜衣后顯類白色。【鑒別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與*******對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。(2)取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于*******10mg），加水10ml振搖使溶解，濾過(guò)，濾液顯
2、氯化物的鑒別反應(yīng)（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅲ）?！緳z查】有關(guān)物質(zhì)取含量測(cè)定項(xiàng)下細(xì)粉適量（約相當(dāng)于*******20mg），置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲使*******溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相稀釋100倍，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下方法，取對(duì)照溶液20ml注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%。再取供試品溶液20ml注入色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液如顯雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰的峰面
3、積（1.0%）。溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄XC第二法)，以水900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，在45分鐘時(shí)，取溶液5ml，濾過(guò)，作為供試品溶液；另精密稱取*******對(duì)照品適量，加水超聲溶解并定量稀釋成每1ml中含*******33mg3的溶液。取上述供試品溶液和對(duì)照溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2005年版二部附錄IA)?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄VD)測(cè)定。色譜條件與
4、系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液[用磷酸(1→10)調(diào)節(jié)pH值至2.5]-甲醇（41:59）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按非索非那定計(jì)算應(yīng)不低于3000。測(cè)定法取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于*******30mg），置100ml量瓶中，加流動(dòng)相約50ml，超聲使*******溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中約含30mg的溶液，作為供試品溶液，取10ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取*******對(duì)照品適
5、量，用流動(dòng)相溶解并制成每1ml中約含*******30mg的溶液，作為對(duì)照溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。【類別】組胺H1受體拮抗劑【規(guī)格】30mg【貯藏】密封，在干燥處保存。11-2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明3名稱*******片含量限度根據(jù)測(cè)定結(jié)果，制定本品含量限度為含*******為標(biāo)示量的90.0~110.0％。鑒別本品采用化學(xué)法和色譜法鑒別*******片。（1）色譜法鑒別*******片，專屬性強(qiáng)，輔料對(duì)鑒別反應(yīng)無(wú)干擾。（2）本品加水10ml超聲使溶解后，濾過(guò)，滴加稀硝酸使成酸性后，濾過(guò)，將析出的白色沉淀濾過(guò)除去，Cl-存在于濾
6、液中，取濾液加硝酸銀試液即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸，沉淀復(fù)生成。此可用于本品的鑒別，輔料對(duì)鑒別無(wú)干擾。檢查有關(guān)物質(zhì)采用HPLC法檢查本品的有關(guān)物質(zhì)，HPLC法專屬性強(qiáng)、靈敏度高。有關(guān)物質(zhì)的限度為各雜質(zhì)峰峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰的峰面積（1.0%）。溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄XC第二法)，以水900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，在45分鐘時(shí)取溶液測(cè)定，溶出度不低于80%。含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定本品中*******的含量。輔料對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，回收率、精密度均符
7、合測(cè)定要求。貯藏本品在高濕條件下吸濕，穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明本品的穩(wěn)定性良好，故將貯藏訂為密封，在干燥處保存。3
