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1、HPLC法測定抗瘤丸中三七皂苷R1及人參皂苷Rg【摘要】：目的建立以高效液相色譜法測定抗瘤丸中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1含量的方法。方法色譜柱為KromasilC18柱(4.6mm×150mm,5μm),使用梯度洗脫系統(tǒng),流動(dòng)相為乙腈-0.05%磷酸溶液；流速為1.0mL/min；檢測波長為203nm；進(jìn)樣量為10μL；柱溫為30℃。結(jié)果三七皂苷R1的線性范圍為82.8～621μg(r＝0.9999),平均回收率為100.057%(RSD＝0.3996%)；人參皂苷Rg1的線性范圍為109.8～823.5μg(r＝0.9996),平均回收率為
2、99.248%(RSD＝1.0046%)；人參皂苷Rb1的線性范圍為112.6～844.5μg(r＝0.9999),平均回收率為99.812%(RSD＝1.4744%)。結(jié)論本方法操作簡便、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人參皂苷Rg1、Rb1的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】抗瘤丸 三七皂苷R1 人參皂苷Rg1 人參皂苷Rb1 高效液相色譜法 含量測定Abstract：ObjectiveTosetupaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentsofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1and
3、Rb1inKangliupills.MethodsItedonKromasilC18(4.6mm×150mm,5μm),andthemobilephase.ThefloL/min,thedetective,injectionvolumentemperatureethodissimple,accurateandreproducible,andsuitableforthecontentdeterminationofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1andRb1inKangliupills. Keyination 抗瘤丸是由三七、何首烏
4、、琥珀等組成的中藥復(fù)方制劑,其功效為扶正培本、清熱解毒、活血化瘀等；用于腦膠質(zhì)瘤、腦垂體瘤及其它腫瘤的治療。抗瘤丸質(zhì)量控制有性狀、鑒別、檢驗(yàn)等項(xiàng)目,但仍未建立含量測定方法。三七為本方中的君藥,三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1為三七的主要有效成分。為了有效地控制該制劑質(zhì)量,本試驗(yàn)建立了應(yīng)用高效液相色譜(HPLC)法,測定抗瘤丸中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1含量的方法?！ ?儀器與試藥 Agillent1200型高效液相色譜儀,包括四元梯度泵、DAD檢測器、自動(dòng)脫氣機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、化學(xué)工作站(美國Agillent公司)；L-
5、200SM型電子分析天平(日本Shimadzu公司)；KQ-250D型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器廠)?！】沽鐾?首都醫(yī)科大學(xué)宣武醫(yī)院自制,批號20060830、20061031、20061226、20070228)；三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1對照品(供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所,批號分別為110745-200415、110703-200424、110704-200420)。乙腈為色譜純(德國默克公司),水為超純水,其它試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 色譜柱：KromasilC18(4.6mm×
6、150mm,5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脫程序?yàn)椋?min(20∶80)-20min(40∶60)-30min(20∶80)；流速：1mL/min；檢測波長：203nm,進(jìn)樣量：10μL；柱溫：30℃。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,對照品溶液與供試品溶液依次出現(xiàn)3個(gè)峰：三七皂苷R1(保留時(shí)間7.45min)、人參皂苷Rg1(保留時(shí)間8.54min)、人參皂苷Rb1(保留時(shí)間16.73min),理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算不低于8000,3組分理論板數(shù)均在7000以上。此條件下對照品、供試品色譜圖見圖1。
7、 2.2對照品溶液的制備 取經(jīng)60℃減壓干燥2h的三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1對照品適量,加甲醇制成每1mL中含三七皂苷R10.08mg、人參皂苷Rg10.1mg、人參皂苷Rb10.1mg的混合溶液,搖勻,作為對照品溶液?！ ?.3供試品溶液的制備 取抗瘤丸,研細(xì),取1g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚適量,置水浴上回流2h,棄去乙醚液,取出濾紙筒揮盡乙醚,藥渣轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL,稱定重量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液?！ ?.4陰性溶液的制備 按抗瘤丸處
8、方和置備工藝制備缺三七藥材的陰性對照樣
