高效液相色譜法檢測(cè)加味芍藥甘草顆粒中芍藥苷、甘草酸的含量論文

《高效液相色譜法檢測(cè)加味芍藥甘草顆粒中芍藥苷、甘草酸的含量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。

1、高效液相色譜法檢測(cè)加味芍藥甘草顆粒中芍藥苷、甘草酸的含量論文【摘要】【目的】建立加味芍藥甘草顆粒中芍藥苷及甘草酸的含量測(cè)定方法?！痉椒ā坎捎梅聪喔咝б合嗌V法，色譜條件：乙腈(A)-10g/L冰醋酸水溶液(B)(調(diào)pH35)，流速10mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)250nm,.freelin，體積分?jǐn)?shù)19%~29%A、6~10min，體積分?jǐn)?shù)30%~45%A、11~25min(A+B=100%)?！窘Y(jié)果】芍藥苷及甘草酸分別在1916～1226、2625～168μg/mL范圍內(nèi)成良好線性關(guān)系,平均回收

2、率芍藥苷為10112%，甘草酸為9968%?！窘Y(jié)論】本測(cè)定方法簡(jiǎn)便可行、重復(fù)性好，可用于加味芍藥甘草顆粒中有效成分芍藥苷和甘草酸的含量測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】加味芍藥甘草顆粒/化學(xué)；芍藥苷/分析；甘草酸/分析；色譜法.freelmitP680A型高效液相色譜儀、SummitP680A型低壓四元泵、PDA100ASI100自動(dòng)進(jìn)樣器、Summit柱溫箱以及“變色龍”色譜工作站均由德國(guó)戴安中國(guó)有限公司提供；Sartorius十萬分之一電子天平由德國(guó)賽多利斯公司提供。12藥物與試劑加味芍藥甘草湯顆粒（批號(hào)分

3、別為20070217、20070520、20071023）購(gòu)自天津泰達(dá)藥業(yè)有限公司；芍藥苷和甘草酸對(duì)照品均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào)分別為110736200629、110731200408)；乙腈為色譜純；冰醋酸為分析純。2方法和結(jié)果21色譜條件色譜柱：DiamonsilC18(46mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈(A)-10g/L冰醋酸水溶液(B)(調(diào)pH35);流速為10mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm；柱溫為室溫；進(jìn)樣量20μL。梯度洗脫程序：體積分?jǐn)?shù)18%A、DIS

4、EASEMODELS,ANIMAL;RATS0~5min，體積分?jǐn)?shù)19%～29%A、6～10min，體積分?jǐn)?shù)30%～45%A、11～25min(A+B=100%)。在此條件下芍藥苷、甘草酸與其他組分能達(dá)到較好分離，分離度均大于15，理論塔板數(shù)均大于5000（見圖1～4）。22標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備及線性關(guān)系的考察精密稱取芍藥苷對(duì)照品1226mg置10mL量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)35%乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為1226mg/mL的芍藥苷對(duì)照品貯備液；精密稱取甘草酸對(duì)照品84mg置25mL

5、量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)35%乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為0336mg/mL的甘草酸對(duì)照品貯備液。精密量取芍藥苷對(duì)照品貯備液10mL、甘草酸對(duì)照品貯備液50mL置10mL量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)35%乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成含芍藥苷、甘草酸質(zhì)量濃度分別為01226、0168mg/mL的混合對(duì)照品溶液，作為線性1號(hào)工作液。23供試品溶液的制備精密稱取加味芍藥甘草顆粒粉末10g。置100mL具塞三角瓶中，精密加入甲醇250mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲提取30min，室溫放置30

6、min后，以甲醇補(bǔ)足損失的質(zhì)量，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液10mL置10mL量瓶中用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。24陰性對(duì)照品溶液的制備陰性對(duì)照溶液的制備按照22項(xiàng)下方法分別制備缺白芍、缺甘草的加味芍藥甘草顆粒陰性樣品。25精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，每次20μL。測(cè)得芍藥苷、甘草酸峰面積sR分別為093%、075%。26穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液20μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，每次間隔2h，測(cè)得芍藥苷、甘草酸峰面積sR分別為055%、062%，結(jié)果表明樣品中芍藥苷、甘草酸在12h

7、內(nèi)穩(wěn)定。27重復(fù)性試驗(yàn)按擬定的含量測(cè)定方法，取同一樣品溶液（批號(hào)：20060217），平行制備6份，測(cè)得峰面積并計(jì)算含量，結(jié)果測(cè)得芍藥苷、甘草酸含量的sR分別為097%、109%。28加樣回收率試驗(yàn)分別精密稱取6份已測(cè)得芍藥苷、甘草酸含量的加味芍藥甘草顆粒（批號(hào)：20060217）各1g，加入芍藥苷、甘草酸對(duì)照品液，混勻，按照23項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備，進(jìn)樣分析計(jì)算結(jié)果。結(jié)果表明芍藥苷、甘草酸的平均回收率分別為10112%(sR為106%)、9968%(sR為109%)，結(jié)果見表

8、1、表2。表1芍藥苷加樣回收率試驗(yàn)表2甘草酸加樣回收率試驗(yàn)29含量測(cè)定結(jié)果按供試品溶液制備方法和色譜條件對(duì)3批樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見表3。表3樣品含量測(cè)定結(jié)果3討論《中國(guó)藥典》以流動(dòng)相：甲醇－02mol/L醋酸銨溶液－冰醋酸（67∶33∶1）超聲提取得甘草酸，以稀乙醇超聲提取芍藥苷［4］。在預(yù)試驗(yàn)中，我們對(duì)比3種溶劑體系及經(jīng)過不同的提取時(shí)間（20、30、40、60min）所提取的成分與含量，結(jié)果表明，超聲提取30min（功率240in；回收率結(jié)果表明