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1、HPLC法測定丹參脂溶性成分的含量論文【摘要】運用HPLC技術(shù)分析丹參脂溶性成分組成，并建立了四種丹參脂溶性成分的HPLC含量測定方法。采用AgilentZorbaxSB-C18色譜柱(4.6×250mm,5μm)，以乙腈-水-乙酸為流動相進行梯度洗脫，流速為1.0mLmin-1，檢測波長為280nm。通過與對照品比較，建立HPLC分析方法同時測定隱丹參酮、二氫丹參酮、丹參酮I和丹參酮IIA四種脂溶性成分的含量，該方法的重復(fù)性RSD小于2.0%，平均回收率為98.3～101.6%。本文所建立的方法操作簡便快速.freelethodforsimultaneousdeterminationofma
2、intanshinonesofSalviamiltiorrhiza．Fourtanshinonesn(4．6mm×250mm，5μm)．Agredientelutionedbyusingmethanol-obilephase．ThefloLmin-1．TheRSDoftherepeatabilityethodisrapid，easilyoperated，reliableandcouldbeusedforthequalitycontrolofSalviamiltiorrhiza．【Keystation色譜工作站)。1.2試藥丹參酮I、丹參酮IIA對照品購自中國生物藥品檢驗所，二氫丹參酮、隱丹參酮
3、對照品購自長沙上河生物科技有限公司。甲醇、乙腈為色譜純(美國Merck公司)，丹參藥材購自安徽亳州中藥材市場。1.3試液制備1.3.1對照品貯備液:取對照品二氫丹參酮、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA適量，精密稱定，加入甲醇制成對照品混合液，即得。1.3.2供試品溶液的制備:取丹參5g，加入甲醇50mL，超聲處理30min，放冷，用甲醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過即得。1.4色譜分析條件色譜柱:AgilentZorbaxSB-C18色譜柱(4.6×250mm,5μm，Agilent公司)，流動相A為0.1%乙酸溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫：0-5min時65%B，10～30min時70
4、%B，40min時95%B，流速1.0mL/min，柱溫35℃，檢測波長280nm，進樣量20μL。2實驗結(jié)果與討論2.1線性關(guān)系考察逐級稀釋對照品儲備液1-100倍得到8個不同濃度的對照品溶液，按1.4項下的色譜條件進行分析，以峰面積為縱坐標，對照品溶液濃度為橫坐標，繪制工作曲線，計算各對照品的回歸方程，見表1。表1四種丹參脂溶性成分線性回歸方程2.2精密度試驗按1.3.2項下方法制備供試品溶液，按1.4項下色譜條件連續(xù)進樣6次，測定峰面積，計算精密度。二氫丹參酮RSD0.88%，隱丹參酮RSD0.42%，丹參酮I的RSD0.26%，丹參酮IIA的RSD0.28%。2.3重復(fù)性試驗按1.3.
5、2項下方法制備同一批供試品溶液5份，計算每克丹參藥材中各成分含量。二氫丹參酮含量0.74mgg-1，RSD1.86%;隱丹參酮含量1.34mgg-1，RSD1.32%;丹參酮I含量3.23mgg-1，RSD1.03%;丹參酮IIA含量1.75mgg-1，RSD0.89%。2.4穩(wěn)定性試驗按1.3.2項下方法制備供試品溶液，按1.4項下色譜條件連續(xù)7天內(nèi)進樣測定，每天連續(xù)進樣3次，測定峰面積，計算二氫丹參酮RSD1.42%，隱丹參酮RSD0.95%，丹參酮I的RSD0.93%，丹參酮IIA的RSD0.77%，表明樣品溶液至少在一周內(nèi)穩(wěn)定。2.5加樣回收試驗配制二氫丹參酮0.253mgmL-1、隱
6、丹參酮0.469mgmL-1、丹參酮I1.012mgmL-1、丹參酮IIA0.778mgmL-1的對照品溶液10mL。分別精確量取0.8，1.0，1.2mL的對照品溶液各3份于錐形瓶中，揮干，每份加入精密量取丹參藥材粉末約2g，混合均勻，精密加入25mL甲醇，按1.3.2項下方法制得供試品。按1.4項下色譜條件進行HPLC分析，每個樣品進樣3次，計算平均加樣回收率。各物質(zhì)平均加樣回收率分布在98.3%-101.6%之間，符合檢測要求。2.6樣品測定結(jié)果取丹參藥材，粉碎過篩，按1.3.2項下方法分別制備供試品溶液各5批，按1.4項色譜條件分析，每個樣品進樣3次，計算1g丹參藥材中二氫丹參酮、隱丹
7、參酮、丹參酮I和丹參酮IIA的含量分別為0.71mgg-1、1.32mgg-1、3.34mgg-1、1.70mgg-1。3討論與結(jié)論本研究對丹參脂溶性成分的提取方法做了比較分析，分別采用了回流法、滲漉法、冷浸法、超聲法、超臨界萃取法，結(jié)果顯示超聲法操作簡便、提取效率高，因此最終采用該法作為脂溶性成分的提取方法。本研究采用HPLC技術(shù)對丹參藥材中脂溶性成分進行了鑒定和含量測定分析，研究結(jié)果表明，實驗
