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1、枳實(shí)藥材中總黃酮提取工藝的研究論文劉文娟，耿秋菊，蔡蓉，姚道魯【關(guān)鍵詞】枳實(shí)；,,總黃酮；,,提取工藝；,,正交實(shí)驗(yàn)摘要：目的優(yōu)化枳實(shí)總黃酮最佳提取工藝。方法以柚皮苷為對(duì)照，用紫外分光光度法在283nm處測(cè)定總黃酮含量，以總黃酮含量為指標(biāo)，應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選枳實(shí)總黃酮最佳提取工藝.freelizationoftheExtractingMethodofTotalFlavonoidsfromFrutusaurantiiimmaturusAbstract：ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofthetotalflavon
2、oidsfromFrutusaurantiiimmaturus.MethodsExtractionprocedureeasuredthroughUVspectrophotometryat283nmusingnaringinascontrol,andtheprocedureofremovingimpurityizedextractionprocedureesvolumeoftheaterial,refluxing1.5hfor2times.Theprocedureofremovingimpurityinesvolumeoftheaterial,placed24hf
3、or2times.ConclusionThecontentofthetotalflavonoidsisabove70%.Theprocedureissimpleandfeasible.Theproductioncostislomaturus；Totalflavonoids；Extractionprocedure；Orthogonaltest枳實(shí)為常用中藥，具有破氣消積，化痰散痞的功效。藥理毒理研究表明枳實(shí)總黃酮提取物對(duì)腸平滑肌具有雙向調(diào)節(jié)作用，而且其毒性小，安全范圍大，藥用價(jià)值非常明顯，因此，本文對(duì)枳實(shí)總黃酮的提取、精制工藝進(jìn)行了研究。1儀器與試藥1.1儀器電熱
4、套981B型（天津市泰斯特儀器有限公司）；紫外分光光度計(jì)UV2550。1.2試藥柚皮苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110722200309)；枳實(shí)藥材購(gòu)自河北以嶺飲片有限公司，經(jīng)鑒定為蕓香科植物酸橙的干燥幼果；化學(xué)試劑除提取用醫(yī)用酒精外，均為分析純?cè)噭?方法根據(jù)文獻(xiàn)［1］，采用紫外分光光度法測(cè)定枳實(shí)總黃酮含量。而柚皮苷紫外最大吸收峰與總黃酮相同，分別在283nm處產(chǎn)生最大吸收，且柚皮苷可自中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)買，因此，使用柚皮苷作為總黃酮測(cè)定的對(duì)照品。2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定精密稱取柚皮苷對(duì)照品5.28mg,置50ml量瓶中,甲醇定容至刻度,.free
5、ll于10ml量瓶中,甲醇定容至刻度,以甲醇為空白,在283nm處測(cè)吸收度。得回歸方程為:A=0.027C-0.001,r=0.9999。線性范圍為5.28～31.68μgml1。2.2供試品溶液制備供試品溶液制備2.2.1枳實(shí)藥材將枳實(shí)藥材粉碎成中粉，精密稱取200mg，用甲醇定容于50ml容量瓶中，超聲提取30min，冷卻到室溫，加甲醇至刻度，搖勻，過(guò)濾，精密吸取續(xù)濾液3ml置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。2.2.2正交供試品溶液將正交工藝所得的干浸膏，分別精密稱取約50mg置25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超聲15min后冷卻
6、至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，過(guò)濾，精密吸取續(xù)濾液5ml置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，得供試品溶液。3枳實(shí)總黃酮提取工藝的研究3.1提取工藝的優(yōu)化研究柚皮苷是枳實(shí)總黃酮的主要組成成分，根據(jù)其理化性質(zhì)，我們使用高濃度乙醇對(duì)枳實(shí)進(jìn)行提取。為了控制提取質(zhì)量，我們用紫外分光光度法在283nm以柚皮苷為對(duì)照測(cè)定枳實(shí)總黃酮的含量，采用正交試驗(yàn)法對(duì)其醇提工藝進(jìn)行優(yōu)選，獲得了最佳條件。3.1.1干浸膏的制備方法稱取枳實(shí)藥材粗粉100g，按要求加入乙醇熱回流提取。提取液過(guò)濾，轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿在水浴鍋上蒸發(fā)濃縮至稠膏，稠膏經(jīng)70℃真空干燥，粉碎成末，得干浸膏。3.1.2提取溶媒
7、的考察實(shí)驗(yàn)分別用50%，60%，70%，80%的乙醇8倍量對(duì)枳實(shí)進(jìn)行提取，熱回流2次，2h/次。以出膏率和干浸膏中枳實(shí)總黃酮含量為綜合考察指標(biāo)，從而確定正交實(shí)驗(yàn)乙醇濃度的水平，其中“出膏率=干膏重/生藥量×100%”。結(jié)果見(jiàn)表1。表1提取溶媒考察的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）從表1可知，選用較高濃度的乙醇提取時(shí)，黃酮苷含量較高，出膏率低，易于純化處理。因此，正交實(shí)驗(yàn)選擇乙醇濃度60%，70%，80%作為考察的三個(gè)水平。3.1.3正交實(shí)驗(yàn)根據(jù)工藝要求，選定乙醇濃度、乙醇量、提取時(shí)間、提取次數(shù)作為考察的4個(gè)因素，各取3個(gè)水平，以出膏率和干浸膏中枳實(shí)總黃酮量為綜合考察指標(biāo)，選用L9
8、(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)
