資源描述：
《三七丹參顆粒指紋特征研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、三七丹參顆粒指紋特征研究論文張麗華苑廣信趙麗麗賈德偉【摘要】目的：建立三七丹參顆粒的HPLC定量和TLC定性指紋特征圖譜。方法：用TLC法對(duì)三七丹參顆粒中的主要成分三七進(jìn)行定性鑒別；用HPLC法測(cè)定三七丹參顆粒中丹酚酸B的含量。結(jié)果：TLC特征圖譜能明顯地檢出三七；HPLC法測(cè)得本品中的特征圖譜可確定丹酚酸B的含量。在0.02068μg～2.585μg的范圍內(nèi)，溶液的濃度與峰面積呈良好的線形關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為98.47%（n=5），RSD為1.8%。結(jié)論：建立的指紋特征圖譜能準(zhǔn)確、快速地進(jìn)行定性、定量檢測(cè)，可用于該制劑的內(nèi)在質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞
2、】三七丹參顆粒薄層鑒別HPLC法丹酚酸BStudyonSanqidanshengranulabyfinger-printdifferentiation【Abstract】Objective:tosetupquantitativemeasureofSQDSGbyHPLCmethodandqualitativespecificfingerprintspectrumofTLC.method:todifferentiatequalitativelythemaingradientssanqi/danshentoSQDSG;tomeasurethecontentofdan
3、fensuanBbyHPLCMETHOD.Result:sanqicanbedetecteddramaticallybyTLCspecificchromospectrum;contentofdanfensuanBcanbedeterminedbyspecificfingerprintspectrumethod,andconcentrationofnconterntbyHPLCmethod,sho0.02068μg～2.585μg,ris0.9999,theaverageretrieverateis98.47(n=5),.freelisarapidandaccu
4、ratemethodforquantitativeandqualitativemeasurementforinternalcontrolofthepreparation.【Keyethod;danfensuanB三七丹參顆粒是由三七、丹參等二味中藥組成。具有活血化瘀、理氣止痛。長(zhǎng)期服用有預(yù)防和治療冠心病、心絞痛的作用1。原標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別方法因以人參皂苷Rg1、Rb1作為對(duì)照品，專屬性不強(qiáng)，且沒(méi)有能夠控制該藥內(nèi)在質(zhì)量的定量指標(biāo)。故本文在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了專屬性強(qiáng)的三七皂苷R1的定性指標(biāo).freell具塞錐形瓶中，加水?dāng)?shù)滴濕潤(rùn)，加入以水飽和的正丁醇15ml，密塞，
5、振搖，放置2小時(shí)，分取正丁醇層（必要時(shí)離心取上清液），用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，分取正丁醇層，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷對(duì)照品Rg1、Rb1、三七皂苷R1對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2～4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇︰醋酸乙酯︰水（4︰1︰5）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑
6、點(diǎn)。而三七的陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖1。3含量測(cè)定3.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱：DiamosilTM（鉆石）C18（5μ250×4.6mm）；流動(dòng)相：乙腈-1%甲酸溶液（25︰75）；檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm；流速：1.0ml/min；柱溫：室溫（25℃）；進(jìn)樣量：對(duì)照品溶液和樣品溶液各10μl。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。3.2溶液的制備3.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加75%甲醇制成每1mL中含丹酚酸B40μg的溶液，即得。3.2.2供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品1g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐
7、形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，取出，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻、濾過(guò)，取結(jié)濾液，即得。3.2.3陰性對(duì)照溶液的制備取不含丹參的處方，按制備工藝制成缺丹參的陰性對(duì)照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。3.2.4干擾試驗(yàn)分別精密吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖3），從圖中可見(jiàn)，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同保留時(shí)間的色譜峰，陰性液在此峰位無(wú)吸收，對(duì)本品中丹酚酸B含量測(cè)定無(wú)干擾，方法專屬性強(qiáng)。3.2.5線性關(guān)系考察精密吸取丹酚酸B對(duì)照品
8、溶液（0.1034μg/ml）0.2、
