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1、三七丹參顆粒指紋特征研究作者：張麗華苑廣信趙麗麗賈德偉【摘要】 目的：建立三七丹參顆粒的HPLC定量和TLC定性指紋特征圖譜。方法：用TLC法對三七丹參顆粒中的主要成分三七進行定性鑒別；用HPLC法測定三七丹參顆粒中丹酚酸B的含量。結(jié)果：TLC特征圖譜能明顯地檢出三七；HPLC法測得本品中的特征圖譜可確定丹酚酸B的含量。在0.02068μg～2.585μg的范圍內(nèi)，溶液的濃度與峰面積呈良好的線形關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為98.47%（n=5），RSD為1.8%。結(jié)論：建立的指紋特征圖譜能準確、快速地進行定性、定量檢測，可用于該制劑的內(nèi)在質(zhì)量控制。【關(guān)鍵
2、詞】三七丹參顆粒薄層鑒別HPLC法丹酚酸B StudyonSanqidanshengranulabyfinger-printdifferentiation 【Abstract】Objective:tosetupquantitativemeasureofSQDSGbyHPLCmethodandqualitativespecificfingerprintspectrumofTLC.method:todifferentiatequalitativelythemaingradientssanqi/danshentoSQDSG;tomeasurethecontentof
3、danfensuanBbyHPLCMETHOD.Result:sanqicanbedetecteddramaticallybyTLCspecificchromospectrum;contentofdanfensuanBcanbedeterminedbyspecificfingerprintspectrumethod,andconcentrationofnconterntbyHPLCmethod,sho0.02068μg～2.585μg,ris0.9999,theaverageretrieverateis98.47(n=5),RSDis1.8%.concusion:
4、thecharacteristicfingerprintspectrumisarapidandaccuratemethodforquantitativeandqualitativemeasurementforinternalcontrolofthepreparation. 【Keyethod;danfensuanB 三七丹參顆粒是由三七、丹參等二味中藥組成。具有活血化瘀、理氣止痛。長期服用有預防和治療冠心病、心絞痛的作用[1]。原標準中的鑒別方法因以人參皂苷Rg1、Rb1作為對照品，專屬性不強，且沒有能夠控制該藥內(nèi)在質(zhì)量的定量指標。故本文在原標準的基礎上增加了
5、專屬性強的三七皂苷R1的定性指標，采用高效液相色譜法對其制劑中的主要成分丹參中的丹酚酸B[2]進行了含量測定，獲得了滿意的HPLC定量和TLC定性指紋特征圖譜，可有效地控制該產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。其方法精密度高、重現(xiàn)性好，現(xiàn)報道如下?！ ?實驗材料 1.1儀器 LC-2010A高效液相色譜儀，CLSAA-VP色譜工作站，UV-2401型紫外分光光度儀（日本島津）?！ ?.2試藥、對照品與樣品 硅膠G薄層板（青島海洋化工廠）；人參皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1對照品（中國藥品生物制品檢定所，供鑒別用，批號分別為：0703-200221、110704-200318、
6、0754-9905）；丹酚酸B對照品（中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用，批號：111562-200403）；三七丹參顆粒（吉林省東方制藥有限公司提供，批號：050501、050503、050507）；甲醇為色譜純；其余試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1三七TLC定性鑒別 取本品5g，研細，置50ml具塞錐形瓶中，加水數(shù)滴濕潤，加入以水飽和的正丁醇15ml，密塞，振搖，放置2小時，分取正丁醇層（必要時離心取上清液），用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，分取正丁醇層，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷對照品Rg1、Rb
7、1、三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各2～4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇︰醋酸乙酯︰水（4︰1︰5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。而三七的陰性對照溶液在相應的位置上無干擾，結(jié)果見圖1?！ ?含量測定 3.1色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 色譜柱：DiamosilTM（鉆石）C18（5μ250×4.6mm）；流動相：乙腈-1
8、%甲酸溶液
