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1、正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選鹽酸川芎嗪的超聲提取工藝作者:李小燕,關(guān)瑜婷,黃安寶,梁秀芳,雷福厚【摘要】 目的優(yōu)選川芎中鹽酸川芎嗪的最佳超聲提取工藝。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法,用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定,以鹽酸川芎嗪為指標(biāo),考察溶劑用量、乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲時(shí)間等因素對(duì)川芎提取效果的影響。結(jié)果實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的3因素中對(duì)結(jié)果影響最顯著的因素為超聲時(shí)間。鹽酸川芎嗪的最佳提取工藝為:5g川芎粗粉,30%的乙醇(含HCl0.1mol·L-1)50ml,超聲60min。最佳條件下鹽酸川芎嗪得率為0.5604mg/g。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、快速
2、、節(jié)能、溶劑用量少、提取效率高,適宜于川芎中川芎嗪的提取?!娟P(guān)鍵詞】鹽酸川芎嗪川芎超聲波提取工藝正交實(shí)驗(yàn) Abstract:ObjectiveTooptimizetheultrasonicextractionprocessforligustrazinehydrochloridefromLigusticumchuanxiongHort.MethodsUsingorthogonaldesign,theeffectofsolventconsumption,alcoholvolumefractionan
3、dultrasonictimeontheextractionresultsanceliquidchromatography.ResultsAmongthefactorsoftest,themostsignificanteffecte.TheoptimalconditionsfortheextractionofLigustrazinehydrochloridelof30%alcohol(include0.1mol·L-1HCl)totheherbs(5g),andextractingfor60min
4、utesbyultrasonic(ultrasonicpog/g.ConclusionBecauseofitssimplicity,rapidness,loptionandhighefficiencyofextraction,themethodofultrasonicextractioncanbesuccessfullyusedinextractionforLigustrazinehydrochloridefromLigusticumchuanxiongHort.. KeychuanxiongH
5、ort;Ultrasonicextractingtechnology;Orthogonaltest中藥川芎為傘形科植物川芎LigusticumChuanxiongHort的干燥根莖,味辛、微苦、性溫,具有活血祛瘀、行氣開(kāi)郁、祛風(fēng)止痛之功效。川芎嗪(ligustrazine)又名四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine),是川芎根莖中的主要活性生物堿?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明川芎嗪是一種新型鈣離子拮抗劑,具有活血化淤、抗血小板凝集,擴(kuò)張血管、改善微循環(huán)等作用,臨床用于心絞痛、腦血管疾病以及肺動(dòng)脈高壓等
6、呼吸系統(tǒng)疾病的治療[1~3]目前,川芎中川芎嗪等非揮發(fā)油成分的提取主要有溶劑浸取回流法和超臨界CO2萃取法兩種[4~6],尚未見(jiàn)以鹽酸川芎嗪(ligustrazinehydrochloride)為直接提取產(chǎn)物的提取工藝報(bào)道。本文運(yùn)用超聲波提取法,以鹽酸川芎嗪含量為指標(biāo),對(duì)川芎的提取工藝進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)研究,為川芎藥材的后續(xù)相關(guān)研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 1材料 美國(guó)PerKinElmer公司Series200高效液相色譜儀(包括Series200紫外檢測(cè)器、Series200二元泵、600Series接
7、口及色譜工作站);UV-9100紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器公司)。鹽酸川芎嗪(北京燕京藥業(yè)有限公司);川芎飲片(購(gòu)自南寧市國(guó)人大藥房,粉碎成粗粉備用);乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為高純水。 2方法與結(jié)果 2.1測(cè)定方法的建立 2.1.1紫外分光光度測(cè)定方法精密稱(chēng)取0.0250g鹽酸川芎嗪,置100ml量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,得濃度為0.2500mg/ml的鹽酸川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精密量取1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml貯備液,分別置50ml量瓶中,用水定容
8、至刻度,搖勻。以水為空白,在296nm[7]波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,以鹽酸川芎嗪的質(zhì)量濃度(mg/ml)為橫坐標(biāo)(X),吸光度A為縱坐標(biāo)(Y),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),回歸方程為Y=40.36X-0.0334,R2=0.9996。精密量取川芎藥材提取液0.5ml,置100ml量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品溶液的質(zhì)量濃度,并以此計(jì)算每克樣品中的提取總量(mg/g)?! ?.1.2高效液相色譜檢測(cè)方法 色譜條件:色譜柱為PhenomenexGeminiC18柱(250